- 刘月新;谭牛仔;田育望;杜方麓;
目的探讨改良的自乳化溶剂扩散法制备吡喹酮聚乳酸纳米粒的最佳工艺。方法以包封率为指标,采用正交设计,考察聚乳酸和吡喹酮原料药药物的投料比、PVA浓度、有机相与水相体积比和搅拌速度等影响因素,筛选出比较理想的制备工艺。结果最佳工作条件为:聚乳酸与吡喹酮药物的投料比10∶1,水相和有机相比为10∶1,PVA浓度选择0.5%,搅拌速度600 r.min-1。所得纳米粒包封率为(46.74%±0.47%),收率为(49.30%±1.85%)。结论改良的自乳化溶剂扩散法可用于吡喹酮纳米粒的制备。
2008年06期 v.16;No.30 641-644页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K] [下载次数:233 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 刘月新;谭牛仔;田育望;杜方麓;
目的探讨改良的自乳化溶剂扩散法制备吡喹酮聚乳酸纳米粒的最佳工艺。方法以包封率为指标,采用正交设计,考察聚乳酸和吡喹酮原料药药物的投料比、PVA浓度、有机相与水相体积比和搅拌速度等影响因素,筛选出比较理想的制备工艺。结果最佳工作条件为:聚乳酸与吡喹酮药物的投料比10∶1,水相和有机相比为10∶1,PVA浓度选择0.5%,搅拌速度600 r.min-1。所得纳米粒包封率为(46.74%±0.47%),收率为(49.30%±1.85%)。结论改良的自乳化溶剂扩散法可用于吡喹酮纳米粒的制备。
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目的对石斛混淆品腾冲石豆兰假鳞茎进行生药学初研,为石斛药材的鉴别及石豆兰属药用资源的发掘提供科学依据。方法采用来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、紫外分光光度法等方法对腾冲石豆兰进行生药学初研,其假鳞茎横切面组织结构图及粉末鉴别图均为首次报道。结果假鳞茎横切面主要特征为:①散在维管束为有限外韧型;②木质部有2~4个导管;③薄壁组织中散在有许多硅质块。粉末特征主要有硅质块和螺纹导管。紫外分光光度法测定其含总广石豆兰素1.396%。结论腾冲石豆兰与石斛在来源、性状及成分等方面存在差异,该研究为澄清石斛混淆品和开展石豆兰的深入研究提供了生药学资料。
2008年06期 v.16;No.30 644-647页 [查看摘要][在线阅读][下载 477K] [下载次数:158 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 周莹;杨树德;杨竹雅;王小庆;
目的对石斛混淆品腾冲石豆兰假鳞茎进行生药学初研,为石斛药材的鉴别及石豆兰属药用资源的发掘提供科学依据。方法采用来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、紫外分光光度法等方法对腾冲石豆兰进行生药学初研,其假鳞茎横切面组织结构图及粉末鉴别图均为首次报道。结果假鳞茎横切面主要特征为:①散在维管束为有限外韧型;②木质部有2~4个导管;③薄壁组织中散在有许多硅质块。粉末特征主要有硅质块和螺纹导管。紫外分光光度法测定其含总广石豆兰素1.396%。结论腾冲石豆兰与石斛在来源、性状及成分等方面存在差异,该研究为澄清石斛混淆品和开展石豆兰的深入研究提供了生药学资料。
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目的观察肾衰康2号对5/6肾切除大鼠所致慢性肾衰肠道清除尿毒素及其延缓肾脏纤维化的作用。方法将5/6肾切除大鼠分为肾衰康治疗组和对照组,并设假手术组为正常对照。普通喂养10周后检测各组的血清及粪便尿素氮、肌酐,并留取肾组织作病理,免疫组化法检测肾组织内纤维连接蛋白(FN)的表达水平。结果肾衰康2号治疗组血清尿素氮、肌酐较对照组下降(P<0.05),粪便尿素氮、肌酐水平较对照组升高(P<0.05),病理切片显示治疗组残余肾小球体积、直径与对照组相比明显减小(P<0.05),肾小球系膜细胞、基质的增生程度亦明显减轻(P<0.05),免疫组化显示,治疗组肾小球内FN的沉积比对照组减少(P<0.05)。结论肾衰康2号有延缓肾纤维化,促进尿毒素排泄的作用。
2008年06期 v.16;No.30 648-651页 [查看摘要][在线阅读][下载 356K] [下载次数:156 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 周凌辉;蒋云生;
目的观察肾衰康2号对5/6肾切除大鼠所致慢性肾衰肠道清除尿毒素及其延缓肾脏纤维化的作用。方法将5/6肾切除大鼠分为肾衰康治疗组和对照组,并设假手术组为正常对照。普通喂养10周后检测各组的血清及粪便尿素氮、肌酐,并留取肾组织作病理,免疫组化法检测肾组织内纤维连接蛋白(FN)的表达水平。结果肾衰康2号治疗组血清尿素氮、肌酐较对照组下降(P<0.05),粪便尿素氮、肌酐水平较对照组升高(P<0.05),病理切片显示治疗组残余肾小球体积、直径与对照组相比明显减小(P<0.05),肾小球系膜细胞、基质的增生程度亦明显减轻(P<0.05),免疫组化显示,治疗组肾小球内FN的沉积比对照组减少(P<0.05)。结论肾衰康2号有延缓肾纤维化,促进尿毒素排泄的作用。
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目的采用高效液相色谱法测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol.L-1磷酸水溶液(25∶75),检测波长为225 nm。结果6-姜酚在浓度(C)0.318~2.548μg.mL-1与峰面积(Y)线性关系良好,回归方程为Y=127.9C-3.429,r=0.9993。平均加样回收率为99.7%,RSD为1.24%(n=6),桃花止泻冲剂中6-姜酚的平均含量为0.282 mg.g-1。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。
2008年06期 v.16;No.30 651-653页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数:132 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 孔维军;赵艳玲;山丽梅;周旭;肖小河;
目的采用高效液相色谱法测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol.L-1磷酸水溶液(25∶75),检测波长为225 nm。结果6-姜酚在浓度(C)0.318~2.548μg.mL-1与峰面积(Y)线性关系良好,回归方程为Y=127.9C-3.429,r=0.9993。平均加样回收率为99.7%,RSD为1.24%(n=6),桃花止泻冲剂中6-姜酚的平均含量为0.282 mg.g-1。结论该方法简便、快速、准确,可用于测定桃花止泻冲剂中6-姜酚的含量。
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目的自制石杉碱甲骨架缓释片(HA-MT),考察石杉碱甲骨架片中释放的体外释放特性。方法考察通过释放度实验研究不同制片工艺、测定方法、释放介质的pH值、搅拌转速对骨架片释药的影响,并考察其释药机制。结果制片方法、测定方法对释药行为影响不明显,但转速和溶出介质有明显影响。药物释放曲线符合HIGUCHI方程。结论制备的HA-MT工艺简易,释药达到缓控释要求,释药机制为扩散和溶蚀机制协同作用。
2008年06期 v.16;No.30 653-656页 [查看摘要][在线阅读][下载 247K] [下载次数:139 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 唐宇;刘姹;周伟;杨大坚;贺福元;
目的自制石杉碱甲骨架缓释片(HA-MT),考察石杉碱甲骨架片中释放的体外释放特性。方法考察通过释放度实验研究不同制片工艺、测定方法、释放介质的pH值、搅拌转速对骨架片释药的影响,并考察其释药机制。结果制片方法、测定方法对释药行为影响不明显,但转速和溶出介质有明显影响。药物释放曲线符合HIGUCHI方程。结论制备的HA-MT工艺简易,释药达到缓控释要求,释药机制为扩散和溶蚀机制协同作用。
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目的研究免疫球蛋白预防给药对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)大鼠的保护作用,并初步探讨其保护EAE的机制,为临床治疗多发性硬化提供理论依据。方法建立Lewis大鼠主动免疫EAE实验动物模型,分别于致敏当日给予免疫球蛋白(1 g.kg-1.d-1×2 d)尾静脉静注(预防给药组),并设立相应对照组。动态观察各组大鼠的临床评分,在发病高峰期取大鼠外周血,采用流式细胞检测技术检测T细胞亚群(CD4+T细胞和CD8+T细胞)数量。结果预防给予免疫球蛋白显著改善EAE临床症状,神经功能评分较对照组显著降低(P<0.05),发病时间及发病高峰延迟,病程缩短。预防组CD4+T细胞较对照组明显降低(P<0.05),CD8+T细胞及CD4+/CD8+比值2组比较无明显差异。结论预防给予免疫球蛋白可以明显改善EAE大鼠神经缺损症状并缩短病程。免疫球蛋白对EAE的保护作用可能与下调CD4+T细胞数量、抑制CD4+T细胞增殖、调节其功能有关。
2008年06期 v.16;No.30 656-659页 [查看摘要][在线阅读][下载 190K] [下载次数:88 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 黄群;李颖;吴虹;罗向阳;
目的研究免疫球蛋白预防给药对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)大鼠的保护作用,并初步探讨其保护EAE的机制,为临床治疗多发性硬化提供理论依据。方法建立Lewis大鼠主动免疫EAE实验动物模型,分别于致敏当日给予免疫球蛋白(1 g.kg-1.d-1×2 d)尾静脉静注(预防给药组),并设立相应对照组。动态观察各组大鼠的临床评分,在发病高峰期取大鼠外周血,采用流式细胞检测技术检测T细胞亚群(CD4+T细胞和CD8+T细胞)数量。结果预防给予免疫球蛋白显著改善EAE临床症状,神经功能评分较对照组显著降低(P<0.05),发病时间及发病高峰延迟,病程缩短。预防组CD4+T细胞较对照组明显降低(P<0.05),CD8+T细胞及CD4+/CD8+比值2组比较无明显差异。结论预防给予免疫球蛋白可以明显改善EAE大鼠神经缺损症状并缩短病程。免疫球蛋白对EAE的保护作用可能与下调CD4+T细胞数量、抑制CD4+T细胞增殖、调节其功能有关。
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目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil-BDS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO4水溶液,梯度洗脱(0~7 min,98.4%B;7~11 min,98.4%~96%B;11~18 min,96%B;18~29 min,96%~78.4%B;29~60 min,78.4%B),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210、278 nm,柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0.0223~0.9000、0.0170~0.6600、0.0440~1.760、0.0106~0.4240、0.0186~0.7440μg,相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9999、0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为:(99.1%±1.53%)、(98.2%±1.06%)、(99.1%±0.55%)、(98.7%±1.20%)、(99.0%±0.48%)。结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法。
2008年06期 v.16;No.30 660-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] [下载次数:424 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:18 ] |[阅读次数:0 ] - 龚友兰;向大雄;邓长凤;阳苗;
目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分:哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil-BDS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%H3PO4水溶液,梯度洗脱(0~7 min,98.4%B;7~11 min,98.4%~96%B;11~18 min,96%B;18~29 min,96%~78.4%B;29~60 min,78.4%B),流速为0.8 mL.min-1,检测波长为210、278 nm,柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0.0223~0.9000、0.0170~0.6600、0.0440~1.760、0.0106~0.4240、0.0186~0.7440μg,相关系数分别为0.9999、0.9994、0.9999、0.9999、0.9999。平均加样回收率(n=6)分别为:(99.1%±1.53%)、(98.2%±1.06%)、(99.1%±0.55%)、(98.7%±1.20%)、(99.0%±0.48%)。结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠,既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法,也可为其质量控制提供参考方法。
2008年06期 v.16;No.30 660-663页 [查看摘要][在线阅读][下载 195K] [下载次数:424 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:18 ] |[阅读次数:0 ] - 韩光;陈尚义;李景华;王钰涵;
目的对无机陶瓷膜微滤技术精制何首乌水提液的效果进行初步评价。方法用孔径为0.2μm的无机陶瓷膜对何首乌水提液进行微滤,对提取液微滤前后在性状、总固体、二苯乙烯苷含量、膜通量等方面的变化进行对比分析。结果何首乌水提液微滤前为浑浊溶液,微滤后为澄清溶液,透过液固体去除率为67.9%、二苯乙烯苷含量是水提取液中的2.04倍,膜通量的衰减具有一定的规律性。结论无机陶瓷膜微滤技术对何首乌提取液有较好的精制效果。
2008年06期 v.16;No.30 663-666页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K] [下载次数:280 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:8 ] |[阅读次数:0 ] - 韩光;陈尚义;李景华;王钰涵;
目的对无机陶瓷膜微滤技术精制何首乌水提液的效果进行初步评价。方法用孔径为0.2μm的无机陶瓷膜对何首乌水提液进行微滤,对提取液微滤前后在性状、总固体、二苯乙烯苷含量、膜通量等方面的变化进行对比分析。结果何首乌水提液微滤前为浑浊溶液,微滤后为澄清溶液,透过液固体去除率为67.9%、二苯乙烯苷含量是水提取液中的2.04倍,膜通量的衰减具有一定的规律性。结论无机陶瓷膜微滤技术对何首乌提取液有较好的精制效果。
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目的建立人体血浆中左炔诺孕酮浓度测定的LC-MS-MS法。方法血浆中目标成分采用乙酸乙酯萃取。色谱柱为BDS Hypersil C18柱(3μm,2.1 mm×50 mm),以水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18∶32∶50)为流动相,流速为0.20 mL.min-1,采用ESI+MRM方式进行离子监测。质谱检测条件:离子源电压5.0 kV,加热毛细管温度:300℃,鞘气(N2)流速:20 L.min-1,辅助气流速:2 L.min-1。结果血浆中左炔诺孕酮在0.313~40.0 ng.mL-1线性关系良好(r=0.999 3),最低定量限为0.313 ng.mL-1,方法回收率为91.0%~105.7%,萃取回收率为77.2%~80.8%,日内及日间RSD均<15%。结论本方法灵敏、准确,适用于临床试验中生物样品定量分析。
2008年06期 v.16;No.30 666-669页 [查看摘要][在线阅读][下载 221K] [下载次数:276 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 徐平声;戴智勇;龚尧峰;李新中;
目的建立人体血浆中左炔诺孕酮浓度测定的LC-MS-MS法。方法血浆中目标成分采用乙酸乙酯萃取。色谱柱为BDS Hypersil C18柱(3μm,2.1 mm×50 mm),以水(含0.5‰甲酸)-乙腈-甲醇(18∶32∶50)为流动相,流速为0.20 mL.min-1,采用ESI+MRM方式进行离子监测。质谱检测条件:离子源电压5.0 kV,加热毛细管温度:300℃,鞘气(N2)流速:20 L.min-1,辅助气流速:2 L.min-1。结果血浆中左炔诺孕酮在0.313~40.0 ng.mL-1线性关系良好(r=0.999 3),最低定量限为0.313 ng.mL-1,方法回收率为91.0%~105.7%,萃取回收率为77.2%~80.8%,日内及日间RSD均<15%。结论本方法灵敏、准确,适用于临床试验中生物样品定量分析。
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目的对不同的提取方法提取火麻仁的挥发油化学成分进行比较研究。方法用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)对火麻仁的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出45个成分,SFE-CO2法被鉴定的成分有43个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定成分有36个,两者共有成分34个。结论2种方法得到的火麻仁挥发油的主要成分基本一致。
2008年06期 v.16;No.30 669-671页 [查看摘要][在线阅读][下载 191K] [下载次数:367 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:14 ] |[阅读次数:0 ] - 沈谦;蔡光明;何桂霞;
目的对不同的提取方法提取火麻仁的挥发油化学成分进行比较研究。方法用超临界CO2萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)对火麻仁的挥发油进行提取,并运用GC-MS法分析了2种提取物中的挥发油化学成分。结果共鉴定出45个成分,SFE-CO2法被鉴定的成分有43个,水蒸气蒸馏法提取挥发油被鉴定成分有36个,两者共有成分34个。结论2种方法得到的火麻仁挥发油的主要成分基本一致。
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目的建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦的浓度。方法样品用有机溶剂(二氯甲烷-乙醚=1∶4)萃取后,有机层用氮气吹干,100μL流动相定容后进样。流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(15∶5∶80,v/v/v),内标为非那雄胺。采用二级质谱选择性离子检测坎地沙坦(441/263)和非那雄胺Fin-asteride(373.4/305.3)。结果坎地沙坦的线性范围0.78~200μg.L-1(r2=0.9945),平均相对回收率在94.07%~102.86%,批内和批间RSD均<10%。坎地沙坦的最低定量限为0.78μg.L-1,提取回收率>88%。结论该方法准确、灵敏,可用于坎地沙坦的人体药动学研究。
2008年06期 v.16;No.30 672-674页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [下载次数:122 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 刘伟卿;黄志壮;
目的建立高效液相色谱-电喷雾离子化质谱联用法测定人血浆中坎地沙坦的浓度。方法样品用有机溶剂(二氯甲烷-乙醚=1∶4)萃取后,有机层用氮气吹干,100μL流动相定容后进样。流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇-乙腈(15∶5∶80,v/v/v),内标为非那雄胺。采用二级质谱选择性离子检测坎地沙坦(441/263)和非那雄胺Fin-asteride(373.4/305.3)。结果坎地沙坦的线性范围0.78~200μg.L-1(r2=0.9945),平均相对回收率在94.07%~102.86%,批内和批间RSD均<10%。坎地沙坦的最低定量限为0.78μg.L-1,提取回收率>88%。结论该方法准确、灵敏,可用于坎地沙坦的人体药动学研究。
2008年06期 v.16;No.30 672-674页 [查看摘要][在线阅读][下载 202K] [下载次数:122 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 史秀峰;谢燕;玄振玉;于莉;李国文;
目的确定舒经克痛软胶囊中挥发油成分的提取路线并优化工艺参数。方法采用超临界CO2萃取法,使用正交试验设计方案,以提取率为指标,对萃取温度、萃取压力、分离压力和分离温度等影响因素进行考察。结果萃取压力、分离压力、分离温度对提取率的影响具有显著性意义,萃取温度无显著性意义。采用超临界CO2萃取法萃取舒经克痛软胶囊中挥发油成分的最佳工艺条件为:香附:萃取压力15 mPa、萃取温度45℃、分离压力10mPa、分离温度30℃;当归:萃取压力25 mPa、萃取温度50℃、分离压力8 mPa、分离温度40℃。结论该方法简便,可靠,选择性高,适工业化生产。
2008年06期 v.16;No.30 675-677页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数:464 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:16 ] |[阅读次数:0 ] - 史秀峰;谢燕;玄振玉;于莉;李国文;
目的确定舒经克痛软胶囊中挥发油成分的提取路线并优化工艺参数。方法采用超临界CO2萃取法,使用正交试验设计方案,以提取率为指标,对萃取温度、萃取压力、分离压力和分离温度等影响因素进行考察。结果萃取压力、分离压力、分离温度对提取率的影响具有显著性意义,萃取温度无显著性意义。采用超临界CO2萃取法萃取舒经克痛软胶囊中挥发油成分的最佳工艺条件为:香附:萃取压力15 mPa、萃取温度45℃、分离压力10mPa、分离温度30℃;当归:萃取压力25 mPa、萃取温度50℃、分离压力8 mPa、分离温度40℃。结论该方法简便,可靠,选择性高,适工业化生产。
2008年06期 v.16;No.30 675-677页 [查看摘要][在线阅读][下载 133K] [下载次数:464 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:16 ] |[阅读次数:0 ] - 毛永连;王峰;
目的建立高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度。方法血浆样品用10%高氯酸沉淀蛋白后,取上清液进行分析。色谱柱为Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(31.25 mmol.L-1)=12∶88,流速为0.9 mL.min-1,检测波长:305 nm。结果甲氨蝶呤浓度在75.0~1500.0 ng.mL-1呈良好的线性关系(r=0.9995),日内、日间RSD均<5%。结论本方法简单、灵敏、快速,可用于甲氨蝶呤血药浓度监测和药物动力学研究。
2008年06期 v.16;No.30 678-680页 [查看摘要][在线阅读][下载 136K] [下载次数:381 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 毛永连;王峰;
目的建立高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度。方法血浆样品用10%高氯酸沉淀蛋白后,取上清液进行分析。色谱柱为Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(31.25 mmol.L-1)=12∶88,流速为0.9 mL.min-1,检测波长:305 nm。结果甲氨蝶呤浓度在75.0~1500.0 ng.mL-1呈良好的线性关系(r=0.9995),日内、日间RSD均<5%。结论本方法简单、灵敏、快速,可用于甲氨蝶呤血药浓度监测和药物动力学研究。
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目的建立反相高效液相色谱法同时测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛含量。方法用HPLC法测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱,以乙腈-0.085%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:316 nm。结果阿魏酸进样量在0.02496~0.2496μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%,RSD为1.62%(n=9);原儿茶醛进样量在0.0164~0.1640μg线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.66%,RSD为1.59%(n=9)。结论本法专属性强、准确度高、重现性好,作为该产品质量控制方法。
2008年06期 v.16;No.30 680-682页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] [下载次数:52 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 申欣;
目的建立反相高效液相色谱法同时测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛含量。方法用HPLC法测定活络消痛片中阿魏酸和原儿茶醛的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱,以乙腈-0.085%磷酸(20∶80)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:316 nm。结果阿魏酸进样量在0.02496~0.2496μg线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%,RSD为1.62%(n=9);原儿茶醛进样量在0.0164~0.1640μg线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.66%,RSD为1.59%(n=9)。结论本法专属性强、准确度高、重现性好,作为该产品质量控制方法。
2008年06期 v.16;No.30 680-682页 [查看摘要][在线阅读][下载 153K] [下载次数:52 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 朱鹤云;胡艳玲;何艳艳;孙璐;
目的研究吲哒帕胺片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法双周期交叉实验设计,采用液相色谱-串联质谱法测定了18名健康男性受试者口服吲哒帕胺片受试制剂和参比制剂后不同时间全血中吲哒帕胺的浓度,绘制了血药浓度-时间曲线并计算主要药动学参数。结果全血中吲哒帕胺的tmax分别为(2.9±1.3)和(3.1±1.1)h,Cmax分别为(386.9±104.6)和(365.5±104.7)μg.L-1,t1/2分别为(16.2±3.4)和(15.2±2.3)h。用梯形法计算,AUC0~t分别为(7960.9±2278.2)和(7592.6±2222.2)μg.h.L-1,AUC0~∞分别为(8689.5±2542.5)和(8185.8±2482.3)μg.h.L-1。以AUC0~t计算,吲哒帕胺片的相对生物利用度为106.2%±13.1%。结论吲哒帕胺两制剂具有生物等效性。
2008年06期 v.16;No.30 683-686页 [查看摘要][在线阅读][下载 263K] [下载次数:98 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 朱鹤云;胡艳玲;何艳艳;孙璐;
目的研究吲哒帕胺片在健康人体内的药物动力学及相对生物利用度。方法双周期交叉实验设计,采用液相色谱-串联质谱法测定了18名健康男性受试者口服吲哒帕胺片受试制剂和参比制剂后不同时间全血中吲哒帕胺的浓度,绘制了血药浓度-时间曲线并计算主要药动学参数。结果全血中吲哒帕胺的tmax分别为(2.9±1.3)和(3.1±1.1)h,Cmax分别为(386.9±104.6)和(365.5±104.7)μg.L-1,t1/2分别为(16.2±3.4)和(15.2±2.3)h。用梯形法计算,AUC0~t分别为(7960.9±2278.2)和(7592.6±2222.2)μg.h.L-1,AUC0~∞分别为(8689.5±2542.5)和(8185.8±2482.3)μg.h.L-1。以AUC0~t计算,吲哒帕胺片的相对生物利用度为106.2%±13.1%。结论吲哒帕胺两制剂具有生物等效性。
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目的建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(30∶28∶42,v/v),检测波长240 nm。以SPE预处理血浆样品后进样分析。结果5种药物在线性浓度范围内线性关系良好,平均回收率均>90.0%,日间、日间RSD<10.0%。结论建立的方法准确、快速,可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度。
2008年06期 v.16;No.30 686-690页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] [下载次数:151 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 刘义钊;周述香;曾玲;
目的建立1种能同时检测5种常用抗癫痫药的血药浓度的HPLC法。方法以Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲液(30∶28∶42,v/v),检测波长240 nm。以SPE预处理血浆样品后进样分析。结果5种药物在线性浓度范围内线性关系良好,平均回收率均>90.0%,日间、日间RSD<10.0%。结论建立的方法准确、快速,可同时测定5种抗癫痫药的血药浓度。
2008年06期 v.16;No.30 686-690页 [查看摘要][在线阅读][下载 256K] [下载次数:151 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 王胜超;张国刚;
目的研究紫花苜蓿的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、凝胶色谱等手段,从紫花苜蓿地上部分的乙醇提取物中分离得到8个化合物,利用理化性质和波谱学手段,鉴定它们的化学结构。结果分别鉴定了8个化合物:苯甲酸(Ⅰ)、香草酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、考迈斯托醇(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、(+)-Melilotocarpan A(Ⅷ)。结论化合物Ⅷ为首次从该属植物中分离得到的已知化合物。
2008年06期 v.16;No.30 690-693页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [下载次数:369 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 王胜超;张国刚;
目的研究紫花苜蓿的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、凝胶色谱等手段,从紫花苜蓿地上部分的乙醇提取物中分离得到8个化合物,利用理化性质和波谱学手段,鉴定它们的化学结构。结果分别鉴定了8个化合物:苯甲酸(Ⅰ)、香草酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、芹菜素(Ⅴ)、考迈斯托醇(Ⅵ)、尿嘧啶(Ⅶ)、(+)-Melilotocarpan A(Ⅷ)。结论化合物Ⅷ为首次从该属植物中分离得到的已知化合物。
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目的利用亲水性的Eudragit系列高分子物质单用、与疏水性的乙基纤维素合用制备齐多夫定骨架型缓释片。方法确定5个不同的处方,采用湿法制粒法制备骨架片。结果单独使用Eudragit系列产品作辅料,缓释片只能维持6 h的药物持续释放,而RLPO、RSPO与乙基纤维素合用后可以维持12 h的持续释药。结论齐多夫定缓释片与常规片比较,缓释片可以维持12 h的药物持续释放,这样会产生更好的治疗效果,减轻药物的副作用,大大改善患者依存率。
2008年06期 v.16;No.30 693-695页 [查看摘要][在线阅读][下载 181K] [下载次数:237 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:7 ] |[阅读次数:0 ] - 邹寿涛;胡普强;
目的利用亲水性的Eudragit系列高分子物质单用、与疏水性的乙基纤维素合用制备齐多夫定骨架型缓释片。方法确定5个不同的处方,采用湿法制粒法制备骨架片。结果单独使用Eudragit系列产品作辅料,缓释片只能维持6 h的药物持续释放,而RLPO、RSPO与乙基纤维素合用后可以维持12 h的持续释药。结论齐多夫定缓释片与常规片比较,缓释片可以维持12 h的药物持续释放,这样会产生更好的治疗效果,减轻药物的副作用,大大改善患者依存率。
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目的确定脑心舒胶囊的制备工艺条件。方法采用喷雾干燥法和冷冻干燥法分别考察蜜环菌浓缩液和蜂王浆的干燥工艺;以休止角和堆密度为指标测定流动性,确定微粉硅胶的用量,并结合服用剂量最终确定胶囊的型号。结果蜜环菌浓缩液喷雾干燥工艺条件为:相对密度1.10~1.15(g.mL-1,80℃热测),进风温度180~190℃,出风温度85~95℃,喷雾速度为2500 mL.h-1。蜂王浆冷冻干燥工艺条件为:蜂王浆→-35℃以下(保持近1 h)→抽真空→板层温度以0.5℃.min-1的速度升温至-10℃左右→提高板温至30℃以上,50℃以下→待板温与制品温度几乎重合,保持约6 h。微粉硅胶用量:1.0%,胶囊型号:1号。结论该工艺稳定可行。
2008年06期 v.16;No.30 696-698页 [查看摘要][在线阅读][下载 125K] [下载次数:177 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 汪小根;邹玉繁;
目的确定脑心舒胶囊的制备工艺条件。方法采用喷雾干燥法和冷冻干燥法分别考察蜜环菌浓缩液和蜂王浆的干燥工艺;以休止角和堆密度为指标测定流动性,确定微粉硅胶的用量,并结合服用剂量最终确定胶囊的型号。结果蜜环菌浓缩液喷雾干燥工艺条件为:相对密度1.10~1.15(g.mL-1,80℃热测),进风温度180~190℃,出风温度85~95℃,喷雾速度为2500 mL.h-1。蜂王浆冷冻干燥工艺条件为:蜂王浆→-35℃以下(保持近1 h)→抽真空→板层温度以0.5℃.min-1的速度升温至-10℃左右→提高板温至30℃以上,50℃以下→待板温与制品温度几乎重合,保持约6 h。微粉硅胶用量:1.0%,胶囊型号:1号。结论该工艺稳定可行。
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目的研究兖州卷柏黄酮成分的最佳提取条件。方法优选微波辅助提取法,在单因素实验的基础上,通过正交试验,确定提取兖州卷柏总黄酮的最优提取条件。结果总黄酮以70%乙醇为溶剂,料液比为1∶20,功率为462 W时,用微波辅助法提取10 min为最优提取条件。结论实验结果表明采用微波辅助法能有效提取兖州卷柏总黄酮。
2008年06期 v.16;No.30 698-701页 [查看摘要][在线阅读][下载 186K] [下载次数:169 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 张昊;黄可龙;施树云;鲁曼霞;刘素琴;
目的研究兖州卷柏黄酮成分的最佳提取条件。方法优选微波辅助提取法,在单因素实验的基础上,通过正交试验,确定提取兖州卷柏总黄酮的最优提取条件。结果总黄酮以70%乙醇为溶剂,料液比为1∶20,功率为462 W时,用微波辅助法提取10 min为最优提取条件。结论实验结果表明采用微波辅助法能有效提取兖州卷柏总黄酮。
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目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL.min-1,以乙腈-0.1%甲酸=50∶50为流动相等度洗脱。通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(MRM)方式进行检测。结果格拉司琼的线性范围为0.11~109 ng.mL-1,最低检测浓度为0.11 ng.mL-1,平均相对回收率在91.30%~105.46%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于格拉司琼的人体药物动力学和生物等效性研究。
2008年06期 v.16;No.30 701-704页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K] [下载次数:81 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 李浩;谭志荣;
目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中格拉司琼的浓度。方法血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,流速为0.2 mL.min-1,以乙腈-0.1%甲酸=50∶50为流动相等度洗脱。通过电喷雾离子源进入质谱,以二级质谱多反应监测(MRM)方式进行检测。结果格拉司琼的线性范围为0.11~109 ng.mL-1,最低检测浓度为0.11 ng.mL-1,平均相对回收率在91.30%~105.46%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于格拉司琼的人体药物动力学和生物等效性研究。
2008年06期 v.16;No.30 701-704页 [查看摘要][在线阅读][下载 298K] [下载次数:81 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 彭朵花;周芳;欧阳文;杜方麓;
目的提取分离巴戟天茎中的水晶兰苷并测定巴戟天不同部位中水晶兰苷含量。方法巴戟天茎用80%的乙醇提取,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇萃取物上D101大孔树脂富集环烯醚萜类成分,反复常压正相及反相柱层析,分离得水晶兰苷。采用高效液相色谱法测定巴戟天茎、根、叶中水晶兰苷含量。结果从巴戟天茎中分离得到水晶兰苷。水晶兰苷在巴戟天茎、根、叶的含量分别为18.11、12.22及11.03 mg.g-1。结论巴戟天茎中可以分离得到水晶兰苷,含量比巴戟天根和叶高。
2008年06期 v.16;No.30 705-707页 [查看摘要][在线阅读][下载 189K] [下载次数:608 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:0 ] - 彭朵花;周芳;欧阳文;杜方麓;
目的提取分离巴戟天茎中的水晶兰苷并测定巴戟天不同部位中水晶兰苷含量。方法巴戟天茎用80%的乙醇提取,石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,正丁醇萃取物上D101大孔树脂富集环烯醚萜类成分,反复常压正相及反相柱层析,分离得水晶兰苷。采用高效液相色谱法测定巴戟天茎、根、叶中水晶兰苷含量。结果从巴戟天茎中分离得到水晶兰苷。水晶兰苷在巴戟天茎、根、叶的含量分别为18.11、12.22及11.03 mg.g-1。结论巴戟天茎中可以分离得到水晶兰苷,含量比巴戟天根和叶高。
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目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析,获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定,同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量,以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.5%甲酸水溶液-乙腈(0 min,80∶20;50 min,15∶85)梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,建立以上各组分的HPCL指纹图谱,同时对各特征峰进行离子范围为150~750正负源ESI-MS总离子扫描,对相应特征峰的特征离子进行鉴定,用分子离子检测模式(SIR)分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称,均达到基线分离;14个特征峰经质谱鉴定,对照有关文献可初步确定其成分;丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0.05~10.0、0.05~20.0、0.05~20、0.05~20μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为98.1%、99.0%、98.9%、99.5%。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的谱-效学及相关药理活性成分筛选研究;定量测定方法准确可靠,适合丹参药材中上述成分的含量测定;所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。
2008年06期 v.16;No.30 707-711页 [查看摘要][在线阅读][下载 383K] [下载次数:632 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 唐小峦;李焕德;
目的对丹参4种不同组分进行HPLC-UV-MS分析,获得各组分的HPLC特征图谱并对各特征峰进行初步MS鉴定,同时定量测定指标成分丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量,以便更深入的探讨其在抗动脉粥样硬化作用的物质基础及谱效关系。方法采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.5%甲酸水溶液-乙腈(0 min,80∶20;50 min,15∶85)梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:280 nm,建立以上各组分的HPCL指纹图谱,同时对各特征峰进行离子范围为150~750正负源ESI-MS总离子扫描,对相应特征峰的特征离子进行鉴定,用分子离子检测模式(SIR)分别对丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮进行定量测定。结果所得HPLC特征图的特征峰峰形尖锐、对称,均达到基线分离;14个特征峰经质谱鉴定,对照有关文献可初步确定其成分;丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在0.05~10.0、0.05~20.0、0.05~20、0.05~20μg.mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8),平均加样回收率分别为98.1%、99.0%、98.9%、99.5%。结论所得4种组分的HPLC特征图谱适合下一步的谱-效学及相关药理活性成分筛选研究;定量测定方法准确可靠,适合丹参药材中上述成分的含量测定;所建立的HPLC特征图谱能为丹参药材指纹图谱的建立提供依据。
2008年06期 v.16;No.30 707-711页 [查看摘要][在线阅读][下载 383K] [下载次数:632 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:11 ] |[阅读次数:0 ] - 周欣;王秀荣;翟所迪;
目的评价"全合一"静脉营养液(AIO)与白蛋白、羟乙基淀粉2种胶体溶液的配伍稳定性。方法在固定配比的AIO中按比例分别加入临床应用浓度的白蛋白和羟乙基淀粉作为试验溶液,以单纯AIO为对照,3组溶液在室温(25℃)储存24 h,考察其外观、渗透压、pH值及脂肪乳粒的粒径大小和分布的变化。结果24 h后3组溶液均无乳剂分层或凝集现象,pH值变化在0.05之内。与单纯AIO相比,加入胶体的混合液中脂肪乳粒粒径和分布均无显著改变,渗透压也在输液安全范围内。结论在室温下24 h内,固定配比的"全合一"静脉营养液与一定量白蛋白或羟乙基淀粉溶液混合配伍是稳定的,符合静脉用注射乳状液的质量要求。
2008年06期 v.16;No.30 711-714页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K] [下载次数:351 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:28 ] |[阅读次数:0 ] - 周欣;王秀荣;翟所迪;
目的评价"全合一"静脉营养液(AIO)与白蛋白、羟乙基淀粉2种胶体溶液的配伍稳定性。方法在固定配比的AIO中按比例分别加入临床应用浓度的白蛋白和羟乙基淀粉作为试验溶液,以单纯AIO为对照,3组溶液在室温(25℃)储存24 h,考察其外观、渗透压、pH值及脂肪乳粒的粒径大小和分布的变化。结果24 h后3组溶液均无乳剂分层或凝集现象,pH值变化在0.05之内。与单纯AIO相比,加入胶体的混合液中脂肪乳粒粒径和分布均无显著改变,渗透压也在输液安全范围内。结论在室温下24 h内,固定配比的"全合一"静脉营养液与一定量白蛋白或羟乙基淀粉溶液混合配伍是稳定的,符合静脉用注射乳状液的质量要求。
2008年06期 v.16;No.30 711-714页 [查看摘要][在线阅读][下载 268K] [下载次数:351 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:28 ] |[阅读次数:0 ] - 朱诗塔;李新中;雷鹏;鲁定国;刘韶;李乾霖;
目的研究不同煎煮方法和时间对掌叶生大黄中没食子酸含量的影响及与对小鼠小肠推进作用相关性。方法用HPLC法测没食子酸含量;用墨汁推进度实验,比较不同生大黄煎液的小肠推进作用差异。结果随煎煮时间的延长,没食子酸含量呈上升趋势。与对照组比较,生大黄沸水煮沸10、20 min小肠推进作用显著(P<0.01),其他两组无明显小肠推进作用。结论没食子酸含量与生大黄对小鼠小肠的推进作用呈负相关。生大黄沸水煮沸10~20 min对小鼠小肠的推进作用最强。
2008年06期 v.16;No.30 714-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [下载次数:300 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ] - 朱诗塔;李新中;雷鹏;鲁定国;刘韶;李乾霖;
目的研究不同煎煮方法和时间对掌叶生大黄中没食子酸含量的影响及与对小鼠小肠推进作用相关性。方法用HPLC法测没食子酸含量;用墨汁推进度实验,比较不同生大黄煎液的小肠推进作用差异。结果随煎煮时间的延长,没食子酸含量呈上升趋势。与对照组比较,生大黄沸水煮沸10、20 min小肠推进作用显著(P<0.01),其他两组无明显小肠推进作用。结论没食子酸含量与生大黄对小鼠小肠的推进作用呈负相关。生大黄沸水煮沸10~20 min对小鼠小肠的推进作用最强。
2008年06期 v.16;No.30 714-717页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [下载次数:300 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:10 ] |[阅读次数:0 ] - 贺晓华;许龙;杜方麓;曾建国;
目的建立测定赶黄草中没食子酸含量的反相高效液相色谱方法。方法Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),检测波长为270 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果赶黄草中没食子酸与其他成分得到很好的分离,测定没食子酸含量的线性范围为0.0040~0.1006 mg.mL-1,r=0.9998,平均回收率为99.22%。结论本方法简单、快捷、重现性好,适用于赶黄草中没食子酸的含量测定。
2008年06期 v.16;No.30 717-719页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [下载次数:366 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:24 ] |[阅读次数:0 ] - 贺晓华;许龙;杜方麓;曾建国;
目的建立测定赶黄草中没食子酸含量的反相高效液相色谱方法。方法Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90),检测波长为270 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果赶黄草中没食子酸与其他成分得到很好的分离,测定没食子酸含量的线性范围为0.0040~0.1006 mg.mL-1,r=0.9998,平均回收率为99.22%。结论本方法简单、快捷、重现性好,适用于赶黄草中没食子酸的含量测定。
2008年06期 v.16;No.30 717-719页 [查看摘要][在线阅读][下载 135K] [下载次数:366 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:24 ] |[阅读次数:0 ] - 陈蓓;易爱纯;王宁;
目的建立上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(每1000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g)(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:345 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.2575~0.6009μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.42%(RSD=1.09%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制。
2008年06期 v.16;No.30 719-721页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数:69 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 陈蓓;易爱纯;王宁;
目的建立上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(每1000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g)(40∶60);流速1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:345 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.2575~0.6009μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.42%(RSD=1.09%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制。
2008年06期 v.16;No.30 719-721页 [查看摘要][在线阅读][下载 139K] [下载次数:69 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ]