- 王芳芳;白学鑫;黄亚辉;刘娜;盛春泉;
目的 采用具核梭杆菌和产肠毒素脆弱拟杆菌对化合物库(包括上市药物库和天然产物库)进行抑制剂筛选,以获得具有成药前景的抗肠道致病菌先导化合物。方法 本研究通过参考《厌氧菌药物敏感性试验方法 -第七版》中的微量肉汤稀释法对5073个化合物进行体外抗肠道致病菌抑制活性筛选,并测定初筛阳性化合物对结肠癌细胞HCT116的抗肿瘤活性,以及致病菌与肿瘤细胞共孵育环境下化合物的抗肿瘤活性,从而获得具有抗肠道致病菌活性的先导化合物。结果 从5073个化合物中共获得240个具有抗肠道致病菌活性的化合物,初筛阳性率为4.73%;进一步测定它们对结肠癌细胞的体外抗肿瘤活性,获得48个具有明显抑制活性的化合物,总体阳性率为0.95%。结论 基于生物活性化合物库的表型筛选可以有效识别活性化合物,发现有潜力的苗头化合物和先导化合物,为发现新型小分子抗感染和抗肿瘤药物提供有效工具。
2023年12期 v.21;No.215 3135-3140页 [查看摘要][在线阅读][下载 2005K] [下载次数:202 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 王芳芳;白学鑫;黄亚辉;刘娜;盛春泉;
目的 采用具核梭杆菌和产肠毒素脆弱拟杆菌对化合物库(包括上市药物库和天然产物库)进行抑制剂筛选,以获得具有成药前景的抗肠道致病菌先导化合物。方法 本研究通过参考《厌氧菌药物敏感性试验方法 -第七版》中的微量肉汤稀释法对5073个化合物进行体外抗肠道致病菌抑制活性筛选,并测定初筛阳性化合物对结肠癌细胞HCT116的抗肿瘤活性,以及致病菌与肿瘤细胞共孵育环境下化合物的抗肿瘤活性,从而获得具有抗肠道致病菌活性的先导化合物。结果 从5073个化合物中共获得240个具有抗肠道致病菌活性的化合物,初筛阳性率为4.73%;进一步测定它们对结肠癌细胞的体外抗肿瘤活性,获得48个具有明显抑制活性的化合物,总体阳性率为0.95%。结论 基于生物活性化合物库的表型筛选可以有效识别活性化合物,发现有潜力的苗头化合物和先导化合物,为发现新型小分子抗感染和抗肿瘤药物提供有效工具。
2023年12期 v.21;No.215 3135-3140页 [查看摘要][在线阅读][下载 2005K] [下载次数:202 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 胡曼宜;蒋家阳;徐琳;刘柱;杨献文;
目的 研究深海来源帚状弯孢聚壳菌的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、高效液相色谱等现代色谱分离技术,对帚状弯孢聚壳菌的发酵粗提物进行系统的分离纯化,对所获得的化合物采用核磁等波谱数据分析,最终确定其化学结构,并对其进行抑菌活性测试。结果 从帚状弯孢聚壳菌中分离获得了6个天然化合物,分别鉴定为penicopeptide A(1)、viridicatin(2)、cyclopenol(3)、ergosterol peroxide(4)、pestalotiopin A(5)、4-methyl-5,6-dihydropyren-2-one(6)。6个化合物对4种致病菌均未显示出很强的抑制活性(在20μmol·L~(-1)浓度下,抑菌率低于50%)。结论 化合物1、2、3、5、6均为首次从该属真菌中分离得到。
2023年12期 v.21;No.215 3141-3144页 [查看摘要][在线阅读][下载 1761K] [下载次数:112 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 胡曼宜;蒋家阳;徐琳;刘柱;杨献文;
目的 研究深海来源帚状弯孢聚壳菌的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶色谱、高效液相色谱等现代色谱分离技术,对帚状弯孢聚壳菌的发酵粗提物进行系统的分离纯化,对所获得的化合物采用核磁等波谱数据分析,最终确定其化学结构,并对其进行抑菌活性测试。结果 从帚状弯孢聚壳菌中分离获得了6个天然化合物,分别鉴定为penicopeptide A(1)、viridicatin(2)、cyclopenol(3)、ergosterol peroxide(4)、pestalotiopin A(5)、4-methyl-5,6-dihydropyren-2-one(6)。6个化合物对4种致病菌均未显示出很强的抑制活性(在20μmol·L~(-1)浓度下,抑菌率低于50%)。结论 化合物1、2、3、5、6均为首次从该属真菌中分离得到。
2023年12期 v.21;No.215 3141-3144页 [查看摘要][在线阅读][下载 1761K] [下载次数:112 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 方永晟;杨洪柳;刘永建;苏知君;杨宇萍;黎晓晶;刘永刚;
目的 根据构效关系对去氢骆驼蓬碱的7位进行结构修饰以得到低毒性化合物,并基于代谢组学探讨其减毒机制。方法 将去氢骆驼蓬碱衍生成哈尔酚后,通过酯化反应得到7-取代去氢骆驼蓬碱衍生物,并用1H NMR、13C NMR、IR和MS对其进行表征。通过CCK-8法测定衍生物对Hep G2细胞增殖的影响,并以秀丽隐杆线虫为模型进行毒性评价,然后基于液质研究药物对线虫内源性代谢物的影响。结果 去氢骆驼蓬碱给药导致线虫体长变短、身体弯曲频率降低、死亡率上升,而7-取代衍生物对线虫的毒性反应均下降,其中高浓度(320μmol·L~(-1))1b给药组与空白组的线虫相比也未见显著性差异。代谢组学结果表明,相比于去氢骆驼蓬碱,1b给药对线虫体内嘌呤代谢通路的影响力水平显著降低。此外,两种药物都会下调线虫体内多种氨基酸(如L-丙氨酸、L-谷氨酸、L-精氨酸等)含量,还会上调线虫SOD-3蛋白水平。结论 1b对线虫的生长、发育、运动能力的毒性比去氢骆驼蓬碱显著降低,其减毒效应可能与降低对线虫体内的嘌呤代谢通路的影响有关。此外,去氢骆驼蓬碱和1b都会导致线虫氨基酸代谢通路紊乱,这可能会影响活性氧稳态并激活氧化应激反应。
2023年12期 v.21;No.215 3145-3152页 [查看摘要][在线阅读][下载 2437K] [下载次数:232 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 方永晟;杨洪柳;刘永建;苏知君;杨宇萍;黎晓晶;刘永刚;
目的 根据构效关系对去氢骆驼蓬碱的7位进行结构修饰以得到低毒性化合物,并基于代谢组学探讨其减毒机制。方法 将去氢骆驼蓬碱衍生成哈尔酚后,通过酯化反应得到7-取代去氢骆驼蓬碱衍生物,并用1H NMR、13C NMR、IR和MS对其进行表征。通过CCK-8法测定衍生物对Hep G2细胞增殖的影响,并以秀丽隐杆线虫为模型进行毒性评价,然后基于液质研究药物对线虫内源性代谢物的影响。结果 去氢骆驼蓬碱给药导致线虫体长变短、身体弯曲频率降低、死亡率上升,而7-取代衍生物对线虫的毒性反应均下降,其中高浓度(320μmol·L~(-1))1b给药组与空白组的线虫相比也未见显著性差异。代谢组学结果表明,相比于去氢骆驼蓬碱,1b给药对线虫体内嘌呤代谢通路的影响力水平显著降低。此外,两种药物都会下调线虫体内多种氨基酸(如L-丙氨酸、L-谷氨酸、L-精氨酸等)含量,还会上调线虫SOD-3蛋白水平。结论 1b对线虫的生长、发育、运动能力的毒性比去氢骆驼蓬碱显著降低,其减毒效应可能与降低对线虫体内的嘌呤代谢通路的影响有关。此外,去氢骆驼蓬碱和1b都会导致线虫氨基酸代谢通路紊乱,这可能会影响活性氧稳态并激活氧化应激反应。
2023年12期 v.21;No.215 3145-3152页 [查看摘要][在线阅读][下载 2437K] [下载次数:232 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 胡文杰;陈慧宇;祝晓丽;魏良兵;秦秀娟;高家荣;
目的 通过蛋白质组学探究RAB7作为线粒体自噬生物标志物对肾小球足细胞线粒体自噬的影响。方法 将6只SD大鼠随机分为对照组和模型组(n=3),尾静脉注射阿霉素复制慢性肾小球肾炎(CGN)模型。采用蛋白质组学技术联合自噬数据库鉴定CGN大鼠的差异自噬相关蛋白。体内采用Western blot方法验证相关蛋白的表达,体外采用嘌呤霉素氨基核苷(PAN)诱导肾小球足细胞损伤模型,使用免疫荧光、透射电镜、Western blot等方法检测线粒体自噬变化。结果 共筛选出12个自噬相关蛋白,其中RAB7 degree值最高。体内经Western blot验证的SNRPE、CTNNBI、CAT、RAB7A、SOD2蛋白表达水平与蛋白质组学数据一致。体外实验中,与正常组比较,模型组中RAB7、Parkin和PINK1蛋白表达水平降低(P <0.01);RAB7过表达后,与正常组比较,模型组中自噬标志物LC3Ⅱ/LC3Ⅰ、Beclin1蛋白表达水平升高(P <0.01),P62蛋白表达水平降低(P <0.01)。结论 RAB7可能是CGN中线粒体自噬生物标志物,影响肾小球足细胞线粒体自噬。
2023年12期 v.21;No.215 3153-3161页 [查看摘要][在线阅读][下载 2996K] [下载次数:375 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 胡文杰;陈慧宇;祝晓丽;魏良兵;秦秀娟;高家荣;
目的 通过蛋白质组学探究RAB7作为线粒体自噬生物标志物对肾小球足细胞线粒体自噬的影响。方法 将6只SD大鼠随机分为对照组和模型组(n=3),尾静脉注射阿霉素复制慢性肾小球肾炎(CGN)模型。采用蛋白质组学技术联合自噬数据库鉴定CGN大鼠的差异自噬相关蛋白。体内采用Western blot方法验证相关蛋白的表达,体外采用嘌呤霉素氨基核苷(PAN)诱导肾小球足细胞损伤模型,使用免疫荧光、透射电镜、Western blot等方法检测线粒体自噬变化。结果 共筛选出12个自噬相关蛋白,其中RAB7 degree值最高。体内经Western blot验证的SNRPE、CTNNBI、CAT、RAB7A、SOD2蛋白表达水平与蛋白质组学数据一致。体外实验中,与正常组比较,模型组中RAB7、Parkin和PINK1蛋白表达水平降低(P <0.01);RAB7过表达后,与正常组比较,模型组中自噬标志物LC3Ⅱ/LC3Ⅰ、Beclin1蛋白表达水平升高(P <0.01),P62蛋白表达水平降低(P <0.01)。结论 RAB7可能是CGN中线粒体自噬生物标志物,影响肾小球足细胞线粒体自噬。
2023年12期 v.21;No.215 3153-3161页 [查看摘要][在线阅读][下载 2996K] [下载次数:375 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 王思琪;刘宁雨;张雪柔;孙朝;王静;王萍;周媛媛;
目的 研究关苍术的化学成分及部分化合物的抗肿瘤活性。方法 使用95%乙醇水对关苍术进行提取,利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备HPLC分析方法等对其进行分离纯化,并使用HR-ESI-MS和NMR鉴定化合物的化学结构。使用人肝癌HepG-2细胞对化合物1、3~4、8~13进行抗肿瘤活性测试。结果 从中共得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、东莨菪内酯(2)、没食子酸乙酯(3)、咖啡酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(5)、5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、3,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(7)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二醇(8)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,14-二醇(9)、(8E,15E)-十七碳-8,15-二烯-11,13-二炔酸(10)、(4E,6E,12E)-4,6,12-十四碳三烯-8,10-二炔-1-醇(11)、十七烷酸(12)、二十二烷酸(13)、蒲公英萜醇乙酸酯(14)。化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性,IC_(50)值分别为(68.14±26.84)、(59.80±26.40)μmol·L~(-1)。结论 共得到14个化合物,其中化合物3~7、13均为首次从该药用部位中分离获得。MTT实验结果显示化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性。
2023年12期 v.21;No.215 3162-3167页 [查看摘要][在线阅读][下载 1759K] [下载次数:510 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 王思琪;刘宁雨;张雪柔;孙朝;王静;王萍;周媛媛;
目的 研究关苍术的化学成分及部分化合物的抗肿瘤活性。方法 使用95%乙醇水对关苍术进行提取,利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备HPLC分析方法等对其进行分离纯化,并使用HR-ESI-MS和NMR鉴定化合物的化学结构。使用人肝癌HepG-2细胞对化合物1、3~4、8~13进行抗肿瘤活性测试。结果 从中共得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、东莨菪内酯(2)、没食子酸乙酯(3)、咖啡酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(5)、5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、3,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(7)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二醇(8)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,14-二醇(9)、(8E,15E)-十七碳-8,15-二烯-11,13-二炔酸(10)、(4E,6E,12E)-4,6,12-十四碳三烯-8,10-二炔-1-醇(11)、十七烷酸(12)、二十二烷酸(13)、蒲公英萜醇乙酸酯(14)。化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性,IC_(50)值分别为(68.14±26.84)、(59.80±26.40)μmol·L~(-1)。结论 共得到14个化合物,其中化合物3~7、13均为首次从该药用部位中分离获得。MTT实验结果显示化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性。
2023年12期 v.21;No.215 3162-3167页 [查看摘要][在线阅读][下载 1759K] [下载次数:510 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 姬白嫣;魏娟;
目的 探讨灯盏花素注射液(Bre)对大鼠子宫内膜异位症(EMs)的影响,并基于p38MAPK信号通路探讨其机制。方法 将60只雌性大鼠按体重随机分为假手术组、模型组、Bre(1mg·kg~(-1))组、SB202190(p38MAPK抑制剂,15 mg·kg~(-1))组、Bre(1 mg·kg~(-1))+SB202190(15mg·kg~(-1))组,每组12只。除假手术组外,其他4组均采用自体内膜移植法制备EMs大鼠模型。造模完成后,各组分别腹腔注射给药,1次·d~(-1)连续4周。通过超声影像测量异位病灶体积,根据Haber评分标准进行盆腔粘连评分,HE染色法观察异位病灶组织病理改变,酶联免疫吸附法检测炎症因子(TNF-α、IL-6、IL-8)含量,Western blot法检测p38MAPK信号通路相关蛋白p38和p-p38、细胞外信号调节激酶1/2(ERK1/2)、p-ERK1/2、c-Jun氨基末端激酶(JNK)、p-JNK以及核因子-κB p65(NF-κB p65)、p-NF-κB p65、p-IκBα表达。结果 与模型组比较,Bre、SB202190和Bre+SB202190可显著降低EMs大鼠异位病灶体积和盆腔粘连评分(P<0.05);促进异位病灶结构紊乱、间质疏松、上皮细胞坏死、新生血管减少、腺体萎缩、炎性细胞浸润减少等病理改变;显著降低TNF-α、IL-6、IL-8含量,p-p38/p38、(p-ERK1/2)/(ERK1/2)、p-JNK/JNK、p-NF-κB p65/NF-κB p65比值及p-IκBα相对表达量(P<0.05)。Bre+SB202190组上述作用均显著优于Bre组和SB202190组(P<0.05)。结论 Bre可抑制EMs大鼠异位病灶生长、减轻盆腔粘连,其机制可能与抑制p38MAPK信号通路过度激活,进而抑制炎症反应有关。
2023年12期 v.21;No.215 3167-3173页 [查看摘要][在线阅读][下载 2171K] [下载次数:304 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 姬白嫣;魏娟;
目的 探讨灯盏花素注射液(Bre)对大鼠子宫内膜异位症(EMs)的影响,并基于p38MAPK信号通路探讨其机制。方法 将60只雌性大鼠按体重随机分为假手术组、模型组、Bre(1mg·kg~(-1))组、SB202190(p38MAPK抑制剂,15 mg·kg~(-1))组、Bre(1 mg·kg~(-1))+SB202190(15mg·kg~(-1))组,每组12只。除假手术组外,其他4组均采用自体内膜移植法制备EMs大鼠模型。造模完成后,各组分别腹腔注射给药,1次·d~(-1)连续4周。通过超声影像测量异位病灶体积,根据Haber评分标准进行盆腔粘连评分,HE染色法观察异位病灶组织病理改变,酶联免疫吸附法检测炎症因子(TNF-α、IL-6、IL-8)含量,Western blot法检测p38MAPK信号通路相关蛋白p38和p-p38、细胞外信号调节激酶1/2(ERK1/2)、p-ERK1/2、c-Jun氨基末端激酶(JNK)、p-JNK以及核因子-κB p65(NF-κB p65)、p-NF-κB p65、p-IκBα表达。结果 与模型组比较,Bre、SB202190和Bre+SB202190可显著降低EMs大鼠异位病灶体积和盆腔粘连评分(P<0.05);促进异位病灶结构紊乱、间质疏松、上皮细胞坏死、新生血管减少、腺体萎缩、炎性细胞浸润减少等病理改变;显著降低TNF-α、IL-6、IL-8含量,p-p38/p38、(p-ERK1/2)/(ERK1/2)、p-JNK/JNK、p-NF-κB p65/NF-κB p65比值及p-IκBα相对表达量(P<0.05)。Bre+SB202190组上述作用均显著优于Bre组和SB202190组(P<0.05)。结论 Bre可抑制EMs大鼠异位病灶生长、减轻盆腔粘连,其机制可能与抑制p38MAPK信号通路过度激活,进而抑制炎症反应有关。
2023年12期 v.21;No.215 3167-3173页 [查看摘要][在线阅读][下载 2171K] [下载次数:304 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 黎欣;陈潍钰;叶洁文;吴刚;林青华;
目的 基于中药血清药物化学的研究方法初步分析眩晕宁的入血成分,探讨其可能的药效物质基础。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS技术对大鼠的空白血清、含药血清及眩晕宁药液进行数据采集,结合MassLynx V4.1及UNIFI软件,并根据保留时间、准确质量及二级碎片信息鉴定眩晕宁的入血成分。结果 在眩晕宁给药大鼠血清中共鉴定28个原形入血成分,包括香豆素类、萜类、黄酮类、挥发油类、生物碱类等。结论 血清中鉴定出的入血成分,可能是眩晕宁潜在的活性成分,为其药效物质基础研究提供了依据。
2023年12期 v.21;No.215 3173-3178页 [查看摘要][在线阅读][下载 1894K] [下载次数:521 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 黎欣;陈潍钰;叶洁文;吴刚;林青华;
目的 基于中药血清药物化学的研究方法初步分析眩晕宁的入血成分,探讨其可能的药效物质基础。方法 采用UPLC-Q-TOF-MS技术对大鼠的空白血清、含药血清及眩晕宁药液进行数据采集,结合MassLynx V4.1及UNIFI软件,并根据保留时间、准确质量及二级碎片信息鉴定眩晕宁的入血成分。结果 在眩晕宁给药大鼠血清中共鉴定28个原形入血成分,包括香豆素类、萜类、黄酮类、挥发油类、生物碱类等。结论 血清中鉴定出的入血成分,可能是眩晕宁潜在的活性成分,为其药效物质基础研究提供了依据。
2023年12期 v.21;No.215 3173-3178页 [查看摘要][在线阅读][下载 1894K] [下载次数:521 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 石勇;曹珊珊;张瑞华;张雨涵;史磊磊;王欣;李溪;张雪航;韩朝军;王斌;刘继平;
目的 观察手掌参对2型糖尿病认知障碍大鼠的影响,评价其神经保护作用并探讨其机制。方法 雄性SD大鼠,随机选取8只为空白组,以普通饲料喂养,其余均以自制高脂高糖饲料喂养30 d后腹腔注射链脲佐菌素(STZ)35 mg·kg~(-1),对照组注射等体积柠檬酸缓冲液。72 h后尾尖静脉取血检测空腹血糖,以空腹血糖≥16.7 mmol·L~(-1)视为糖尿病造模成功。造模成功后继续喂养60 d高脂高糖饲料,随后将大鼠随机分为模型组,二甲双胍组[0.2 g/(kg·d)],手掌参水提物低(PaG_L)、中(PaG_M)、高(PaG_H)剂量组[0.6、1.2、2.4 g/(kg·d)],每组8只,给药30 d后Morris水迷宫法进行测试,结束后大鼠取血,检测大鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)水平,HE染色观察海马组织病理改变,Western blot法检测海马组织中PI3K/Akt蛋白的表达。结果 与空白组相比,模型组大鼠血糖明显升高,体重显著下降,大鼠逃避潜伏期和游泳距离明显延长,目标象限的游泳时间和穿越站台的次数显著降低,海马神经元损伤严重,血清中SOD活性降低,MDA含量升高,PI3K/Akt蛋白表达水平明显降低;与模型组大鼠比较,手掌参可明显增加大鼠体重和降低空腹血糖,缩短大鼠逃避潜伏期和游泳距离,增加目标象限的游泳时间和穿越站台的次数,改善海马神经元损伤,提高SOD活性,降低MDA水平,升高PI3K/Akt蛋白表达水平。结论 手掌参可明显改变糖尿病大鼠的认知障碍,其机制可能与降低MDA水平、提高SOD的活性及调控PI3K/Akt通路有关。
2023年12期 v.21;No.215 3179-3185页 [查看摘要][在线阅读][下载 1761K] [下载次数:392 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 石勇;曹珊珊;张瑞华;张雨涵;史磊磊;王欣;李溪;张雪航;韩朝军;王斌;刘继平;
目的 观察手掌参对2型糖尿病认知障碍大鼠的影响,评价其神经保护作用并探讨其机制。方法 雄性SD大鼠,随机选取8只为空白组,以普通饲料喂养,其余均以自制高脂高糖饲料喂养30 d后腹腔注射链脲佐菌素(STZ)35 mg·kg~(-1),对照组注射等体积柠檬酸缓冲液。72 h后尾尖静脉取血检测空腹血糖,以空腹血糖≥16.7 mmol·L~(-1)视为糖尿病造模成功。造模成功后继续喂养60 d高脂高糖饲料,随后将大鼠随机分为模型组,二甲双胍组[0.2 g/(kg·d)],手掌参水提物低(PaG_L)、中(PaG_M)、高(PaG_H)剂量组[0.6、1.2、2.4 g/(kg·d)],每组8只,给药30 d后Morris水迷宫法进行测试,结束后大鼠取血,检测大鼠血清中超氧化物歧化酶(SOD)活性和丙二醛(MDA)水平,HE染色观察海马组织病理改变,Western blot法检测海马组织中PI3K/Akt蛋白的表达。结果 与空白组相比,模型组大鼠血糖明显升高,体重显著下降,大鼠逃避潜伏期和游泳距离明显延长,目标象限的游泳时间和穿越站台的次数显著降低,海马神经元损伤严重,血清中SOD活性降低,MDA含量升高,PI3K/Akt蛋白表达水平明显降低;与模型组大鼠比较,手掌参可明显增加大鼠体重和降低空腹血糖,缩短大鼠逃避潜伏期和游泳距离,增加目标象限的游泳时间和穿越站台的次数,改善海马神经元损伤,提高SOD活性,降低MDA水平,升高PI3K/Akt蛋白表达水平。结论 手掌参可明显改变糖尿病大鼠的认知障碍,其机制可能与降低MDA水平、提高SOD的活性及调控PI3K/Akt通路有关。
2023年12期 v.21;No.215 3179-3185页 [查看摘要][在线阅读][下载 1761K] [下载次数:392 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 李秋红;周育生;胡勇;郄青松;鞠爱霞;
目的 研究三七总皂苷(PNS)与硝苯地平(NF)联用后疗效增强的作用机制,为指导临床合理用药提供理论遵循。方法 将SD雄性大鼠随机分为空白组、三七总皂苷组、硝苯地平组和联合给药组。采用HPLC测定血浆中硝苯地平及肝微粒体中咪达唑仑的浓度;应用qPCR技术检测核受体PXR、CAR和肝药代谢酶CYP3A4的基因表达量。结果 与NF组相比,PNS+NF组中硝苯地平药时曲线下面积升高、半衰期延长、清除率降低、最大血药浓度C_(max)和达峰时间t_(max)增加(P <0.01);与空白组相比,PNS组与PNS+NF组中肝脏药物代谢酶CYP3A4活性降低(P <0.05),PNS组与PNS+NF组肝脏中核受体PXR、CAR和CYP3A4m RNA表达量均降低(P <0.01);与NF组相比,PNS组与PNS+NF组肝脏中核受体PXR、CAR和CYP3A4 mRNA表达量均降低,但差异无统计学意义。结论 三七总皂苷与硝苯地平联用后,PNS可能通过抑制核受体PXR、CAR进而抑制肝药代谢酶CYP3A4的活性与基因表达,提高硝苯地平血药浓度使疗效增强。
2023年12期 v.21;No.215 3186-3191页 [查看摘要][在线阅读][下载 1814K] [下载次数:323 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 李秋红;周育生;胡勇;郄青松;鞠爱霞;
目的 研究三七总皂苷(PNS)与硝苯地平(NF)联用后疗效增强的作用机制,为指导临床合理用药提供理论遵循。方法 将SD雄性大鼠随机分为空白组、三七总皂苷组、硝苯地平组和联合给药组。采用HPLC测定血浆中硝苯地平及肝微粒体中咪达唑仑的浓度;应用qPCR技术检测核受体PXR、CAR和肝药代谢酶CYP3A4的基因表达量。结果 与NF组相比,PNS+NF组中硝苯地平药时曲线下面积升高、半衰期延长、清除率降低、最大血药浓度C_(max)和达峰时间t_(max)增加(P <0.01);与空白组相比,PNS组与PNS+NF组中肝脏药物代谢酶CYP3A4活性降低(P <0.05),PNS组与PNS+NF组肝脏中核受体PXR、CAR和CYP3A4m RNA表达量均降低(P <0.01);与NF组相比,PNS组与PNS+NF组肝脏中核受体PXR、CAR和CYP3A4 mRNA表达量均降低,但差异无统计学意义。结论 三七总皂苷与硝苯地平联用后,PNS可能通过抑制核受体PXR、CAR进而抑制肝药代谢酶CYP3A4的活性与基因表达,提高硝苯地平血药浓度使疗效增强。
2023年12期 v.21;No.215 3186-3191页 [查看摘要][在线阅读][下载 1814K] [下载次数:323 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:2 ] - 吴剑英;尼玛次仁;张国庆;张继稳;陈丽华;谢和兵;
目的 探究电子加速器辐照对小檗皮粉末和其水提液的灭菌效果及对主要活性成分的影响。方法 采用2、4、6、8、10 kGy辐照剂量对小檗皮粉末和水提液进行灭菌,分别比较辐照前后小檗皮粉末和水提液的性状、显微特征、薄层色谱图、微生物水平、主要活性成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、木兰花碱)的含量变化和指纹图谱相似度。结果 经不同辐照剂量灭菌后,小檗皮粉末和水提液的性状、显微特征、薄层色谱图均未见明显变化,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、木兰花碱的含量无显著变化(P> 0.05),细菌菌落数、霉菌和酵母菌菌落总数显著降低(P <0.001),当辐照剂量为4 kGy及以上时,样品的微生物符合2020年版《中国药典》的限度要求。结论 电子束辐照对藏药小檗皮中的主要有效成分无显著影响,在4 kGy时达到良好的灭菌效果,电子束辐照适用于小檗皮及其提取液的灭菌。
2023年12期 v.21;No.215 3192-3197页 [查看摘要][在线阅读][下载 1878K] [下载次数:244 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 吴剑英;尼玛次仁;张国庆;张继稳;陈丽华;谢和兵;
目的 探究电子加速器辐照对小檗皮粉末和其水提液的灭菌效果及对主要活性成分的影响。方法 采用2、4、6、8、10 kGy辐照剂量对小檗皮粉末和水提液进行灭菌,分别比较辐照前后小檗皮粉末和水提液的性状、显微特征、薄层色谱图、微生物水平、主要活性成分(盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、木兰花碱)的含量变化和指纹图谱相似度。结果 经不同辐照剂量灭菌后,小檗皮粉末和水提液的性状、显微特征、薄层色谱图均未见明显变化,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、木兰花碱的含量无显著变化(P> 0.05),细菌菌落数、霉菌和酵母菌菌落总数显著降低(P <0.001),当辐照剂量为4 kGy及以上时,样品的微生物符合2020年版《中国药典》的限度要求。结论 电子束辐照对藏药小檗皮中的主要有效成分无显著影响,在4 kGy时达到良好的灭菌效果,电子束辐照适用于小檗皮及其提取液的灭菌。
2023年12期 v.21;No.215 3192-3197页 [查看摘要][在线阅读][下载 1878K] [下载次数:244 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 文海韬;安喆妮;吴水华;
目的 研究停靠蛋白3(DOK3)在胶质母细胞瘤替莫唑胺(TMZ)耐药中的作用及可能机制。方法 使用CCK8法测定细胞活力和TMZ的半数抑制浓度(IC_(50)),采用流式细胞术评价细胞凋亡。Western blot法检测DOK3、O~6-甲基鸟嘌呤-DNA-甲基转移酶(MGMT)、磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)、p-PI3K、AKT和p-AKT蛋白的表达。Transwell法测定细胞的迁移能力,免疫荧光测定核转录因子(NF-κB)的核转位。结果 DOK3在TMZ抗性的U251细胞中的表达水平低于其亲本细胞,而MGMT、p-PI3K以及p-AKT的表达水平高于其亲本细胞。DOK3的过表达降低了TMZ耐药细胞对TMZ的IC_(50)值,也加速了TMZ诱导的细胞凋亡和细胞迁移抑制,降低了MGMT、p-PI3K和p-AKT的蛋白表达以及抑制了NF-κB的核转位。结论 DOK3通过PI3K/AKT/NF-κB途径调控MGMT,导致神经胶质瘤细胞对TMZ产生耐药性。
2023年12期 v.21;No.215 3198-3203页 [查看摘要][在线阅读][下载 2027K] [下载次数:280 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 文海韬;安喆妮;吴水华;
目的 研究停靠蛋白3(DOK3)在胶质母细胞瘤替莫唑胺(TMZ)耐药中的作用及可能机制。方法 使用CCK8法测定细胞活力和TMZ的半数抑制浓度(IC_(50)),采用流式细胞术评价细胞凋亡。Western blot法检测DOK3、O~6-甲基鸟嘌呤-DNA-甲基转移酶(MGMT)、磷脂酰肌醇3-激酶(PI3K)、p-PI3K、AKT和p-AKT蛋白的表达。Transwell法测定细胞的迁移能力,免疫荧光测定核转录因子(NF-κB)的核转位。结果 DOK3在TMZ抗性的U251细胞中的表达水平低于其亲本细胞,而MGMT、p-PI3K以及p-AKT的表达水平高于其亲本细胞。DOK3的过表达降低了TMZ耐药细胞对TMZ的IC_(50)值,也加速了TMZ诱导的细胞凋亡和细胞迁移抑制,降低了MGMT、p-PI3K和p-AKT的蛋白表达以及抑制了NF-κB的核转位。结论 DOK3通过PI3K/AKT/NF-κB途径调控MGMT,导致神经胶质瘤细胞对TMZ产生耐药性。
2023年12期 v.21;No.215 3198-3203页 [查看摘要][在线阅读][下载 2027K] [下载次数:280 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 唐雷梦媛;阿呷吕布;李侯希尔;吴家慧;张大川;杨丽;王学勇;
目的 筛选、鉴定和功能性评价优势酵解商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉的健康人体肠道菌,为商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉合生元制剂提供高价值菌种。方法 采用商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉改良BHI固体培养基,筛选并鉴定优势酵解肠道菌,用DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验考察菌株抗氧化能力,用溶血性实验和药敏实验评价其安全性。结果 菌株1-6和菌株S1能够发酵商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉并显著降低体系pH值(P<0.05),经鉴定均为蜡样芽孢杆菌。两种菌株无细胞提取上清液对DPPH自由基清除率分别79.63%和51.56%,对ABTS自由基清除率分别为63.79%和39.39%。两种菌株均无溶血性且对抗菌药物敏感。结论 菌株1-6与菌株S1具有抗氧化潜力且安全性高,可作为健康食品市场应用的高价值候选菌株。
2023年12期 v.21;No.215 3204-3209页 [查看摘要][在线阅读][下载 1902K] [下载次数:240 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 唐雷梦媛;阿呷吕布;李侯希尔;吴家慧;张大川;杨丽;王学勇;
目的 筛选、鉴定和功能性评价优势酵解商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉的健康人体肠道菌,为商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉合生元制剂提供高价值菌种。方法 采用商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉改良BHI固体培养基,筛选并鉴定优势酵解肠道菌,用DPPH自由基清除实验和ABTS自由基清除实验考察菌株抗氧化能力,用溶血性实验和药敏实验评价其安全性。结果 菌株1-6和菌株S1能够发酵商用芭蕉芋RS3型抗性淀粉并显著降低体系pH值(P<0.05),经鉴定均为蜡样芽孢杆菌。两种菌株无细胞提取上清液对DPPH自由基清除率分别79.63%和51.56%,对ABTS自由基清除率分别为63.79%和39.39%。两种菌株均无溶血性且对抗菌药物敏感。结论 菌株1-6与菌株S1具有抗氧化潜力且安全性高,可作为健康食品市场应用的高价值候选菌株。
2023年12期 v.21;No.215 3204-3209页 [查看摘要][在线阅读][下载 1902K] [下载次数:240 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 杨丽娜;万志艳;陶颖;朱卫丰;万鑫浩;郭名鑫;卢燕香;管咏梅;
目的 研究复方葛根温敏凝胶(TISG of Gegen compound)的处方与制备工艺,并进行体外质量评价。方法 以泊洛沙姆(P407、P188)为凝胶基质处方,以胶凝温度作为评价指标,采用Box-Beheken法确定复方葛根温敏凝胶的处方和制备工艺,并对其进行流变学特性、体外释放等评价。结果 复方葛根温敏凝胶的最佳处方为葛根-桂枝提取物3%、精油微乳9%、PEG6000 1.54%、P407 20.18%、P188 4.97%,胶凝温度为(32.3±0.3)℃,24 h内葛根素和肉桂酸的累计释放量分别为(6069.03±2403.78)μg·cm~(-2)、(229.94±36.21)μg·cm~(-2),均符合零级动力学方程。结论 精油微乳和提取物复配制备成的温敏凝胶具有控释作用,能延长药物停留时间,可为临床治疗项背疼痛的制剂提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3210-3218页 [查看摘要][在线阅读][下载 2052K] [下载次数:928 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 杨丽娜;万志艳;陶颖;朱卫丰;万鑫浩;郭名鑫;卢燕香;管咏梅;
目的 研究复方葛根温敏凝胶(TISG of Gegen compound)的处方与制备工艺,并进行体外质量评价。方法 以泊洛沙姆(P407、P188)为凝胶基质处方,以胶凝温度作为评价指标,采用Box-Beheken法确定复方葛根温敏凝胶的处方和制备工艺,并对其进行流变学特性、体外释放等评价。结果 复方葛根温敏凝胶的最佳处方为葛根-桂枝提取物3%、精油微乳9%、PEG6000 1.54%、P407 20.18%、P188 4.97%,胶凝温度为(32.3±0.3)℃,24 h内葛根素和肉桂酸的累计释放量分别为(6069.03±2403.78)μg·cm~(-2)、(229.94±36.21)μg·cm~(-2),均符合零级动力学方程。结论 精油微乳和提取物复配制备成的温敏凝胶具有控释作用,能延长药物停留时间,可为临床治疗项背疼痛的制剂提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3210-3218页 [查看摘要][在线阅读][下载 2052K] [下载次数:928 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 马旭东;陈四开;刘湘琼;肖捷;李玟;余巍;徐广宇;
目的 研究鱼腥草素、新鱼腥草素经碳链修饰并与盐酸小檗碱离子配对后的6种离子对化合物的体外抗菌活性。方法 采用琼脂打孔扩散法测定化合物对标准菌的抑菌圈大小;二倍稀释法测定化合物和抗菌药物对标准菌及临床分离耐药菌株的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC、MFC);微量稀释棋盘法测定化合物与抗菌药物联用的部分抑菌浓度指数(FICI),评价其与抗菌药物联用的效果。结果 己酰乙醛亚硫酸氢钠、庚酰乙醛亚硫酸氢钠、癸酰乙醛亚硫酸氢钠小檗碱离子对化合物显示出比对照品化合物更显著的抗菌活性,但抗菌活性弱于临床常用抗菌药物;合成的离子对化合物对实验所用临床分离耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的活性比临床常用抗菌药物更好;联合抑菌实验表明离子对化合物与抗菌药物之间的协同作用较弱。实验中离子对化合物在抗菌药物中的添加多数情况降低了测试抗菌药物对病原菌的MIC值。结论 合成的离子对化合物对MRSA有很好的抗微生物活性,其在临床上的应用具有潜在价值。
2023年12期 v.21;No.215 3218-3225页 [查看摘要][在线阅读][下载 1861K] [下载次数:523 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 马旭东;陈四开;刘湘琼;肖捷;李玟;余巍;徐广宇;
目的 研究鱼腥草素、新鱼腥草素经碳链修饰并与盐酸小檗碱离子配对后的6种离子对化合物的体外抗菌活性。方法 采用琼脂打孔扩散法测定化合物对标准菌的抑菌圈大小;二倍稀释法测定化合物和抗菌药物对标准菌及临床分离耐药菌株的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC、MFC);微量稀释棋盘法测定化合物与抗菌药物联用的部分抑菌浓度指数(FICI),评价其与抗菌药物联用的效果。结果 己酰乙醛亚硫酸氢钠、庚酰乙醛亚硫酸氢钠、癸酰乙醛亚硫酸氢钠小檗碱离子对化合物显示出比对照品化合物更显著的抗菌活性,但抗菌活性弱于临床常用抗菌药物;合成的离子对化合物对实验所用临床分离耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的活性比临床常用抗菌药物更好;联合抑菌实验表明离子对化合物与抗菌药物之间的协同作用较弱。实验中离子对化合物在抗菌药物中的添加多数情况降低了测试抗菌药物对病原菌的MIC值。结论 合成的离子对化合物对MRSA有很好的抗微生物活性,其在临床上的应用具有潜在价值。
2023年12期 v.21;No.215 3218-3225页 [查看摘要][在线阅读][下载 1861K] [下载次数:523 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张云;茅向军;詹学雄;张丽艳;陈碧强;于婷;范志梁;唐海姣;王宗权;
目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对玉蝴蝶祛斑膏的中间体及单药味进行化学成分鉴定及综合分析,并对其化学成分进行药味归属,为建立玉蝴蝶祛斑膏特征图谱奠定基础。方法 以phenomenex Luna Omega Polar C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)为色谱柱,以0.2%乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,12%~17%B;1~5 min,17%~28%B;5~10 min,28%~90%B;10~11 min,90%~100%B;11~14 min,100%B);检测波长为300 nm;柱温为25℃,流速为0.25 mL·min~(-1)。并采用G6530C型Q-TOF-MS,质谱检测分别在正、负离子模式下进行,干燥气温度:350℃,干燥气流速:10L·min~(-1),雾化气压力:35 psi,鞘气温度:350℃,鞘气流速:12 L·min~(-1),毛细管电压:4000 V(正模式)和3500 V(负模式),一级质谱选用MS模式,质量扫描范围:100~1500m/z。二级质谱选用Auto-MS/MS模式,质量扫描范围:100~1000 m/z,碰撞电压:10、15、20、30 eV。所得数据由Agilent MassHunter软件采集。数据处理采用Agilent软件Qualitative Navigator(B.08.00)和Qualitative Workflows(B.08.00)。对玉蝴蝶祛斑膏及单药味进行UPLCUV和UPLC-TOF-MS分析,在正负离子模式下采集数据。结果 在正负离子模式条件下共鉴定和推测出19个化合物,结合质谱碎片信息对各色谱峰进行指认和归属。其中5个化合物归属到柿叶,14个化合物归属到木蝴蝶,5个化合物归属到菟丝子;结合文献报道和对照品对比,鉴定出15个化合物,主要为黄酮类化合物,其中包括黄芩苷、木蝴蝶苷B、金丝桃苷、芹菜素等。结论 本研究比较全面地阐明了玉蝴蝶祛斑膏的化学组成,对玉蝴蝶祛斑膏的鉴别和质量评价研究有重要的参考价值。
2023年12期 v.21;No.215 3226-3233页 [查看摘要][在线阅读][下载 1996K] [下载次数:727 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 张云;茅向军;詹学雄;张丽艳;陈碧强;于婷;范志梁;唐海姣;王宗权;
目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对玉蝴蝶祛斑膏的中间体及单药味进行化学成分鉴定及综合分析,并对其化学成分进行药味归属,为建立玉蝴蝶祛斑膏特征图谱奠定基础。方法 以phenomenex Luna Omega Polar C18(2.1 mm×100 mm,1.6μm)为色谱柱,以0.2%乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~1 min,12%~17%B;1~5 min,17%~28%B;5~10 min,28%~90%B;10~11 min,90%~100%B;11~14 min,100%B);检测波长为300 nm;柱温为25℃,流速为0.25 mL·min~(-1)。并采用G6530C型Q-TOF-MS,质谱检测分别在正、负离子模式下进行,干燥气温度:350℃,干燥气流速:10L·min~(-1),雾化气压力:35 psi,鞘气温度:350℃,鞘气流速:12 L·min~(-1),毛细管电压:4000 V(正模式)和3500 V(负模式),一级质谱选用MS模式,质量扫描范围:100~1500m/z。二级质谱选用Auto-MS/MS模式,质量扫描范围:100~1000 m/z,碰撞电压:10、15、20、30 eV。所得数据由Agilent MassHunter软件采集。数据处理采用Agilent软件Qualitative Navigator(B.08.00)和Qualitative Workflows(B.08.00)。对玉蝴蝶祛斑膏及单药味进行UPLCUV和UPLC-TOF-MS分析,在正负离子模式下采集数据。结果 在正负离子模式条件下共鉴定和推测出19个化合物,结合质谱碎片信息对各色谱峰进行指认和归属。其中5个化合物归属到柿叶,14个化合物归属到木蝴蝶,5个化合物归属到菟丝子;结合文献报道和对照品对比,鉴定出15个化合物,主要为黄酮类化合物,其中包括黄芩苷、木蝴蝶苷B、金丝桃苷、芹菜素等。结论 本研究比较全面地阐明了玉蝴蝶祛斑膏的化学组成,对玉蝴蝶祛斑膏的鉴别和质量评价研究有重要的参考价值。
2023年12期 v.21;No.215 3226-3233页 [查看摘要][在线阅读][下载 1996K] [下载次数:727 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:1 ] - 董馨蔚;倪美鑫;夏娴娴;王慧芳;朱罗晨;顾海娟;
目的 建立一种快速、简便检测人血浆中奥希替尼浓度的高效液相色谱法(HPLC),并应用于临床。方法 色谱柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×150 mm,4μm);流动相:磷酸二氢钾(pH 3.6)-乙腈=68.5:31.5(V/V),流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃,进样量:20μL。结果 色谱图显示奥希替尼与杂质分离良好,奥希替尼线性范围是62.50~2500.00 ng·mL~(-1)(R~2=0.9991);定量下限变异系数为4.4%;日内、日间精密度相对标准偏差小于8.0%,方法回收率在85%~115%,稳定性试验相对标准偏差小于10%,方法学考察符合要求。应用该方法对10位口服甲磺酸奥希替尼的非小细胞肺癌患者进行血药浓度检测,奥希替尼血药浓度在112.694~539.877 ng·mL~(-1)。结论 该方法简便准确,成本低廉,可操作性强,可应用于临床奥希替尼血药浓度的检测。
2023年12期 v.21;No.215 3234-3238页 [查看摘要][在线阅读][下载 1691K] [下载次数:388 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 董馨蔚;倪美鑫;夏娴娴;王慧芳;朱罗晨;顾海娟;
目的 建立一种快速、简便检测人血浆中奥希替尼浓度的高效液相色谱法(HPLC),并应用于临床。方法 色谱柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×150 mm,4μm);流动相:磷酸二氢钾(pH 3.6)-乙腈=68.5:31.5(V/V),流速:1 mL·min~(-1);柱温:30℃,进样量:20μL。结果 色谱图显示奥希替尼与杂质分离良好,奥希替尼线性范围是62.50~2500.00 ng·mL~(-1)(R~2=0.9991);定量下限变异系数为4.4%;日内、日间精密度相对标准偏差小于8.0%,方法回收率在85%~115%,稳定性试验相对标准偏差小于10%,方法学考察符合要求。应用该方法对10位口服甲磺酸奥希替尼的非小细胞肺癌患者进行血药浓度检测,奥希替尼血药浓度在112.694~539.877 ng·mL~(-1)。结论 该方法简便准确,成本低廉,可操作性强,可应用于临床奥希替尼血药浓度的检测。
2023年12期 v.21;No.215 3234-3238页 [查看摘要][在线阅读][下载 1691K] [下载次数:388 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 薛泽宇;庞铭诗;刘元艳;
目的 合成PEP-PEG-GO/DIC纳米片并研究其对膝骨关节炎(KOA)大鼠的药效。方法 通过红外、电镜、粒径及电位表征PEP-PEG-GO/DIC,并检测其载药量、释药曲线,然后通过膝关节给药治疗KOA模型大鼠,观察病理、免疫组化染色以及测定TNF-α、IL-6、MMP-13在大鼠膝关节组织匀浆中的含量,对比PEP-PEG-GO/DIC与双氯芬酸(DIC)单药的治疗效果。结果 合成的PEP-PEG-GO/DIC为不规则片状,电位为(18.3±0.9)mV,平均直径为(402.7±5.4)nm。PEP-PEG-GO/DIC相较于单独DIC药物组对KOA模型大鼠病理损伤更轻,炎症和疾病标志物含量更低。结论 PEP-PEG-GO/DIC能够提高DIC对于KOA的治疗作用,能够在关节腔内注射后持续缓慢释放药物,延长药物在关节内的停留时间,提高治疗效率,并且有效缓解KOA的软骨损伤,减少炎症因子,具有生物安全性。
2023年12期 v.21;No.215 3239-3246页 [查看摘要][在线阅读][下载 2254K] [下载次数:270 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 薛泽宇;庞铭诗;刘元艳;
目的 合成PEP-PEG-GO/DIC纳米片并研究其对膝骨关节炎(KOA)大鼠的药效。方法 通过红外、电镜、粒径及电位表征PEP-PEG-GO/DIC,并检测其载药量、释药曲线,然后通过膝关节给药治疗KOA模型大鼠,观察病理、免疫组化染色以及测定TNF-α、IL-6、MMP-13在大鼠膝关节组织匀浆中的含量,对比PEP-PEG-GO/DIC与双氯芬酸(DIC)单药的治疗效果。结果 合成的PEP-PEG-GO/DIC为不规则片状,电位为(18.3±0.9)mV,平均直径为(402.7±5.4)nm。PEP-PEG-GO/DIC相较于单独DIC药物组对KOA模型大鼠病理损伤更轻,炎症和疾病标志物含量更低。结论 PEP-PEG-GO/DIC能够提高DIC对于KOA的治疗作用,能够在关节腔内注射后持续缓慢释放药物,延长药物在关节内的停留时间,提高治疗效率,并且有效缓解KOA的软骨损伤,减少炎症因子,具有生物安全性。
2023年12期 v.21;No.215 3239-3246页 [查看摘要][在线阅读][下载 2254K] [下载次数:270 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]
- 周海琴;何雨晴;陈盛君;
目的 研究并建立贯叶金丝桃UPLC指纹图谱和多指标成分的含量测定方法。方法 采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为300 nm;流速为0.25 mL·min-1;柱温为25℃。建立了同时测定金丝桃苷、芦丁、槲皮苷、槲皮素含量及指纹图谱的方法,并结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对22批贯叶金丝桃样品进行质量分析。结果 建立了贯叶金丝桃药材UPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,并指认了其中9个,主成分分析基本可将22批贯叶金丝桃按照不同产地分为5类;采用OPLS-DA分析,得到5个质量差异标志物,差异排序依次为峰10(槲皮苷)>峰5>峰6(芦丁)>峰8(异槲皮苷)>峰1(绿原酸)。含量测定结果表明,野生品与栽培品4个指标成分总含量差异不甚明显,不同产地4个指标成分总量略有差异,其中以陕西、新疆产地的含量较高。结论 建立的UPLC指纹图谱和4个指标成分同时测定的方法可用于贯叶金丝桃药材的质量控制及质量标准提升。
2023年12期 v.21;No.215 3274-3280页 [查看摘要][在线阅读][下载 1999K] [下载次数:393 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 周海琴;何雨晴;陈盛君;
目的 研究并建立贯叶金丝桃UPLC指纹图谱和多指标成分的含量测定方法。方法 采用Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为300 nm;流速为0.25 mL·min-1;柱温为25℃。建立了同时测定金丝桃苷、芦丁、槲皮苷、槲皮素含量及指纹图谱的方法,并结合相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对22批贯叶金丝桃样品进行质量分析。结果 建立了贯叶金丝桃药材UPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有峰,并指认了其中9个,主成分分析基本可将22批贯叶金丝桃按照不同产地分为5类;采用OPLS-DA分析,得到5个质量差异标志物,差异排序依次为峰10(槲皮苷)>峰5>峰6(芦丁)>峰8(异槲皮苷)>峰1(绿原酸)。含量测定结果表明,野生品与栽培品4个指标成分总含量差异不甚明显,不同产地4个指标成分总量略有差异,其中以陕西、新疆产地的含量较高。结论 建立的UPLC指纹图谱和4个指标成分同时测定的方法可用于贯叶金丝桃药材的质量控制及质量标准提升。
2023年12期 v.21;No.215 3274-3280页 [查看摘要][在线阅读][下载 1999K] [下载次数:393 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 赛力克阿拉·阿里汗;赵婷婷;木合布力·阿布力孜;曹仕辰;麦合苏木·艾克木;艾克白尔·买买提;
目的 建立石榴皮菝葜复方搽剂(SLPBQ)指纹图谱,结合化学模式识别方法进行分析,并对主要成分进行含量测定。方法 采用Waters XBriage C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),进样体积10μL,检测波长270 nm,柱温30℃。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制10批次SLPBQ的HPLC指纹图谱,确认共有峰,并分析多批次复方搽剂相似度。利用SPSS22.0及SIMCA-P14.1数据分析软件进行化学模式识别分析。通过单味药材及阴性对照图谱结合对照品比对指认化学成分,并对部分主要成分进行定量分析。结果 10批次样品筛选出22个共有峰,且相似度均大于0.974;聚类分析将10批样品分为两大类;主成分分析筛选出5个主成分,累计方差贡献率为98.79%。对3种成分进行定量检测,发现各成分在各自浓度范围内的与峰面积线性关系良好(r≥0.9999),加样回收率为95.87%~103.76%,RSD均≤2%。结论该方法可用于SLPBQ的质量控制,简便、重复性好、稳定性好、准确度高。
2023年12期 v.21;No.215 3281-3287页 [查看摘要][在线阅读][下载 1957K] [下载次数:380 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 赛力克阿拉·阿里汗;赵婷婷;木合布力·阿布力孜;曹仕辰;麦合苏木·艾克木;艾克白尔·买买提;
目的 建立石榴皮菝葜复方搽剂(SLPBQ)指纹图谱,结合化学模式识别方法进行分析,并对主要成分进行含量测定。方法 采用Waters XBriage C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),进样体积10μL,检测波长270 nm,柱温30℃。采用《中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制10批次SLPBQ的HPLC指纹图谱,确认共有峰,并分析多批次复方搽剂相似度。利用SPSS22.0及SIMCA-P14.1数据分析软件进行化学模式识别分析。通过单味药材及阴性对照图谱结合对照品比对指认化学成分,并对部分主要成分进行定量分析。结果 10批次样品筛选出22个共有峰,且相似度均大于0.974;聚类分析将10批样品分为两大类;主成分分析筛选出5个主成分,累计方差贡献率为98.79%。对3种成分进行定量检测,发现各成分在各自浓度范围内的与峰面积线性关系良好(r≥0.9999),加样回收率为95.87%~103.76%,RSD均≤2%。结论该方法可用于SLPBQ的质量控制,简便、重复性好、稳定性好、准确度高。
2023年12期 v.21;No.215 3281-3287页 [查看摘要][在线阅读][下载 1957K] [下载次数:380 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张磊;
目的 建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠原料药中7种有关物质的含量。方法 采用ZORBAX SB-Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱,检测波长255 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。结果 7种有关物质线性范围分别为杂质A 1.312~13.116μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质B0.499~4.985μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质C 0.952~9.521μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质D1.066~10.659μg·mL~(-1)(r=0.9999)、杂质E 0.320~3.199μg·mL~(-1)(r=0.9995)、杂质F0.592~5.922μg·mL~(-1)(r=0.9993)、杂质G 0.781~7.807μg·mL~(-1)(r=0.9997),平均回收率分别为95.4%、95.0%、95.3%、97.2%、93.7%、92.4%和95.8%,RSD分别为3.8%、2.5%、3.0%、2.4%、1.6%、1.3%和2.0%。7种有关物质的含量为1.376~6.558 mg·g~(-1)。结论 该方法准确可靠,灵敏度高,可用于孟鲁司特钠原料药有关物质的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3288-3292页 [查看摘要][在线阅读][下载 1817K] [下载次数:253 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张磊;
目的 建立高效液相色谱法测定孟鲁司特钠原料药中7种有关物质的含量。方法 采用ZORBAX SB-Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱,检测波长255 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。结果 7种有关物质线性范围分别为杂质A 1.312~13.116μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质B0.499~4.985μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质C 0.952~9.521μg·mL~(-1)(r=0.9997)、杂质D1.066~10.659μg·mL~(-1)(r=0.9999)、杂质E 0.320~3.199μg·mL~(-1)(r=0.9995)、杂质F0.592~5.922μg·mL~(-1)(r=0.9993)、杂质G 0.781~7.807μg·mL~(-1)(r=0.9997),平均回收率分别为95.4%、95.0%、95.3%、97.2%、93.7%、92.4%和95.8%,RSD分别为3.8%、2.5%、3.0%、2.4%、1.6%、1.3%和2.0%。7种有关物质的含量为1.376~6.558 mg·g~(-1)。结论 该方法准确可靠,灵敏度高,可用于孟鲁司特钠原料药有关物质的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3288-3292页 [查看摘要][在线阅读][下载 1817K] [下载次数:253 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 张珊珊;贾昌平;郑佳新;
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止咳平喘保健食品和中成药中25种非法添加的化学成分。方法 样品采用甲醇超声提取,经色谱柱分离,以甲醇(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子模式,多反应监测(MRM)模式检测。结果 25种止咳平喘药物在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均≥0.9990;检测限为1.5~37.2 ng·g~(-1),平均回收率72.0%~109.8%,RSD为0.10%~8.7%。应用该方法对10批样品进行筛查,共有2批中成药胶囊剂中检出标识外成分,其中1批检出茶碱,另1批检出那可丁和盐酸麻黄碱。结论 该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于止咳平喘类保健食品和中成药中非法添加药物的测定。
2023年12期 v.21;No.215 3293-3298页 [查看摘要][在线阅读][下载 1822K] [下载次数:324 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 张珊珊;贾昌平;郑佳新;
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定止咳平喘保健食品和中成药中25种非法添加的化学成分。方法 样品采用甲醇超声提取,经色谱柱分离,以甲醇(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子模式,多反应监测(MRM)模式检测。结果 25种止咳平喘药物在各自线性范围内与测定值线性关系良好,相关系数均≥0.9990;检测限为1.5~37.2 ng·g~(-1),平均回收率72.0%~109.8%,RSD为0.10%~8.7%。应用该方法对10批样品进行筛查,共有2批中成药胶囊剂中检出标识外成分,其中1批检出茶碱,另1批检出那可丁和盐酸麻黄碱。结论 该方法操作简便,具有良好的选择性、灵敏度及准确度,能够用于止咳平喘类保健食品和中成药中非法添加药物的测定。
2023年12期 v.21;No.215 3293-3298页 [查看摘要][在线阅读][下载 1822K] [下载次数:324 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 杨婷;邓芳;刘涛;李顺祥;傅黎春;
目的 建立一测多评法同时测定肺气肿片中14种指标性成分(绿原酸、苦杏仁苷、咖啡酸、补骨脂苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、槲皮素、补骨脂素、异补骨脂素、野马追内酯B、丹参酮ⅡA、补骨脂酚)的含量。方法 用甲醇提取肺气肿片,采用Shimadzu Shim-pack GIST-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长246 nm和210 nm;进样量10μL。以补骨脂素为内标,计算其他13种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 采用一测多评法测定了肺气肿片中14种成分的含量,所得结果与外标法接近。结论 该方法快速、准确、可靠、简便,可用于肺气肿片的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3298-3304页 [查看摘要][在线阅读][下载 1745K] [下载次数:308 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 杨婷;邓芳;刘涛;李顺祥;傅黎春;
目的 建立一测多评法同时测定肺气肿片中14种指标性成分(绿原酸、苦杏仁苷、咖啡酸、补骨脂苷、异补骨脂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹酚酸B、淫羊藿苷、槲皮素、补骨脂素、异补骨脂素、野马追内酯B、丹参酮ⅡA、补骨脂酚)的含量。方法 用甲醇提取肺气肿片,采用Shimadzu Shim-pack GIST-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长246 nm和210 nm;进样量10μL。以补骨脂素为内标,计算其他13种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 采用一测多评法测定了肺气肿片中14种成分的含量,所得结果与外标法接近。结论 该方法快速、准确、可靠、简便,可用于肺气肿片的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3298-3304页 [查看摘要][在线阅读][下载 1745K] [下载次数:308 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 张文静;李海燕;王晓伟;王海波;李桂本;李向阳;耿怡玮;
目的 建立艾叶中9种挥发性成分的含量测定方法,比较不同产地艾叶挥发性成分的差异。方法 采用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发性成分,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温:初始温度为60℃,先以3℃·min~(-1)的速率升温至120℃,再以15℃·min~(-1)的速率升温至250℃,载气流速为1 mL·min~(-1)。结果 α-蒎烯、桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑、4-萜品醇、α-萜品醇、反式石竹烯、氧化石竹烯在各自的质量浓度范围内与测定值线性关系良好,平均加样回收率均在90.8%~98.2%。聚类分析中20批艾叶样品分为2类,不同类别艾叶主要差异成分为樟脑、龙脑、反式石竹烯、侧柏酮。结论 该方法操作便捷、重复性好,可用于艾叶挥发性成分的质量评价。
2023年12期 v.21;No.215 3305-3309页 [查看摘要][在线阅读][下载 1911K] [下载次数:816 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 张文静;李海燕;王晓伟;王海波;李桂本;李向阳;耿怡玮;
目的 建立艾叶中9种挥发性成分的含量测定方法,比较不同产地艾叶挥发性成分的差异。方法 采用水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发性成分,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温:初始温度为60℃,先以3℃·min~(-1)的速率升温至120℃,再以15℃·min~(-1)的速率升温至250℃,载气流速为1 mL·min~(-1)。结果 α-蒎烯、桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑、4-萜品醇、α-萜品醇、反式石竹烯、氧化石竹烯在各自的质量浓度范围内与测定值线性关系良好,平均加样回收率均在90.8%~98.2%。聚类分析中20批艾叶样品分为2类,不同类别艾叶主要差异成分为樟脑、龙脑、反式石竹烯、侧柏酮。结论 该方法操作便捷、重复性好,可用于艾叶挥发性成分的质量评价。
2023年12期 v.21;No.215 3305-3309页 [查看摘要][在线阅读][下载 1911K] [下载次数:816 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 汤淏;李金慈;姜俊翔;苏华;高茗;
目的 建立香卿止痛喷雾剂UPLC指纹图谱和HPLC含量测定方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法 采用Waters CORTECS T3色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,建立10批香卿止痛喷雾剂指纹图谱并计算相似度,采用SIMCA软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以1%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0m L·min~(-1),柱温25℃,建立丹皮酚、槲皮苷含量测定方法。结果 建立了香卿止痛喷雾剂的共有模式指纹图谱,标定19个共有峰,指认了丹皮酚、槲皮苷2个成分,10批样品相似度均大于0.99,化学模式识别分析得到丹皮酚等3个质量差异标志物,含量测定结果显示槲皮苷为3.932~4.168 mg·mL~(-1),丹皮酚为1.973~2.403 mg·mL~(-1),批次间差异趋势与化学模式识别分析结果一致。结论 所建指纹图谱和含量测定方法简便可靠,可为香卿止痛喷雾剂的全面质量评价和生产过程质量控制提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3310-3315页 [查看摘要][在线阅读][下载 1929K] [下载次数:162 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 汤淏;李金慈;姜俊翔;苏华;高茗;
目的 建立香卿止痛喷雾剂UPLC指纹图谱和HPLC含量测定方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据。方法 采用Waters CORTECS T3色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以0.1%磷酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,建立10批香卿止痛喷雾剂指纹图谱并计算相似度,采用SIMCA软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。采用Agilent 5 TC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以1%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0m L·min~(-1),柱温25℃,建立丹皮酚、槲皮苷含量测定方法。结果 建立了香卿止痛喷雾剂的共有模式指纹图谱,标定19个共有峰,指认了丹皮酚、槲皮苷2个成分,10批样品相似度均大于0.99,化学模式识别分析得到丹皮酚等3个质量差异标志物,含量测定结果显示槲皮苷为3.932~4.168 mg·mL~(-1),丹皮酚为1.973~2.403 mg·mL~(-1),批次间差异趋势与化学模式识别分析结果一致。结论 所建指纹图谱和含量测定方法简便可靠,可为香卿止痛喷雾剂的全面质量评价和生产过程质量控制提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3310-3315页 [查看摘要][在线阅读][下载 1929K] [下载次数:162 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 朱伟堃;王静;周春峰;周欣;林永强;赵丹彤;
目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min~(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min~(-1)的速率升温至130℃~1,再以20℃·min~(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL~(-1)(R~2=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL~(-1)(R~2=0.9994)、1.384~276.8μg·mL~(-1)(R~2=0.9999)、67.76~677.6μg·mL~(-1)(R~2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3316-3321页 [查看摘要][在线阅读][下载 1833K] [下载次数:249 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 朱伟堃;王静;周春峰;周欣;林永强;赵丹彤;
目的 建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法 采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min~(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min~(-1)的速率升温至130℃~1,再以20℃·min~(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL~(-1)(R~2=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL~(-1)(R~2=0.9994)、1.384~276.8μg·mL~(-1)(R~2=0.9999)、67.76~677.6μg·mL~(-1)(R~2=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论 建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3316-3321页 [查看摘要][在线阅读][下载 1833K] [下载次数:249 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 周成;吴湖平;路珊珊;吴青青;张晓;肖志超;
目的 通过对甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中相对保留时间(RRT)约为0.9的未知杂质(杂质A)进行溯源、定性研究和来源分析,以期阐明杂质产生机制,为本品的杂质谱分析和质量控制提供依据。方法 通过高效液相色谱、制备色谱及核磁共振波谱等对本品中杂质A进行溯源和结构解析研究。结果 鉴定出本品中杂质A结构,其为本品原料药合成过程中产生的副产物,此外,对杂质A在原料工艺过程中的产生源头进行分析,制订出杂质A控制策略。结论 本方法测定结果准确可靠,为甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的杂质谱分析和质量控制提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3322-3326页 [查看摘要][在线阅读][下载 1997K] [下载次数:92 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 周成;吴湖平;路珊珊;吴青青;张晓;肖志超;
目的 通过对甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液中相对保留时间(RRT)约为0.9的未知杂质(杂质A)进行溯源、定性研究和来源分析,以期阐明杂质产生机制,为本品的杂质谱分析和质量控制提供依据。方法 通过高效液相色谱、制备色谱及核磁共振波谱等对本品中杂质A进行溯源和结构解析研究。结果 鉴定出本品中杂质A结构,其为本品原料药合成过程中产生的副产物,此外,对杂质A在原料工艺过程中的产生源头进行分析,制订出杂质A控制策略。结论 本方法测定结果准确可靠,为甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液的杂质谱分析和质量控制提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3322-3326页 [查看摘要][在线阅读][下载 1997K] [下载次数:92 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:2 ] - 孟雪;张瑜;王娣;张玉茹;崔小敏;任慧;陈志永;陈娟;
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)波长切换法同时测定远志-石菖蒲药对提取液中4种主要成分远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚的含量。方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为257 nm、320 nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温30℃。结果 远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚在各自质量浓度范围与峰面积线性关系良好(r均≥0.9998),精密度、重复性、稳定性RSD值均小于5.0%;低、中、高浓度的平均加样回收率在100.79%~103.57%;远志-石菖蒲药对中远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚含量平均值分别为0.5829、3.7005、6.3593、1.4827 mg·g~(-1)。结论所建立的多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于远志-石菖蒲对药的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3326-3330页 [查看摘要][在线阅读][下载 1703K] [下载次数:407 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 孟雪;张瑜;王娣;张玉茹;崔小敏;任慧;陈志永;陈娟;
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)波长切换法同时测定远志-石菖蒲药对提取液中4种主要成分远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚的含量。方法 采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,检测波长分别为257 nm、320 nm,流速为0.8 mL·min~(-1),柱温30℃。结果 远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚在各自质量浓度范围与峰面积线性关系良好(r均≥0.9998),精密度、重复性、稳定性RSD值均小于5.0%;低、中、高浓度的平均加样回收率在100.79%~103.57%;远志-石菖蒲药对中远志 酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、β-细辛醚及α-细辛醚含量平均值分别为0.5829、3.7005、6.3593、1.4827 mg·g~(-1)。结论所建立的多成分含量测定方法简单、准确、重复性好,可用于远志-石菖蒲对药的质量控制。
2023年12期 v.21;No.215 3326-3330页 [查看摘要][在线阅读][下载 1703K] [下载次数:407 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 曹斯琼;周湘媛;陈康梅;李国卫;
目的 建立首乌藤药材高效液相色谱指纹图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地首乌藤药材质量的差异。方法 采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),柱温为30℃,波长为290 nm,进样量为10μL;建立15批首乌藤药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并对4种有效成分的含量进行测定;对15批首乌藤药材指纹图谱进行相似度评价和主成分分析(PCA),并利用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找不同产地首乌藤药材的差异性成分。结果 首乌藤药材指纹图谱有8个共有峰,指认出其中4个峰,分别为2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚;除四川产区的样品外,同一省份样品的相似度值均大于0.80;PCA分析将15批首乌藤药材聚成5类,分别对应5个不同的产区,OPLS-DA法确定4个差异标志物。不同产地首乌藤主要化学成分含量差异很大,说明不同产地间首乌藤的化学成分存在较大的差异。结论 该方法能有效地分析不同产地首乌藤药材质量的差异性,为不同产地首乌藤药材质量的评价提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3331-3336页 [查看摘要][在线阅读][下载 1874K] [下载次数:421 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 曹斯琼;周湘媛;陈康梅;李国卫;
目的 建立首乌藤药材高效液相色谱指纹图谱,并同时测定4种有效成分的含量,评价不同产地首乌藤药材质量的差异。方法 采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Waters Xselect HSS T3 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),柱温为30℃,波长为290 nm,进样量为10μL;建立15批首乌藤药材指纹图谱,通过对照品比对,对共有峰进行指认,并对4种有效成分的含量进行测定;对15批首乌藤药材指纹图谱进行相似度评价和主成分分析(PCA),并利用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找不同产地首乌藤药材的差异性成分。结果 首乌藤药材指纹图谱有8个共有峰,指认出其中4个峰,分别为2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚;除四川产区的样品外,同一省份样品的相似度值均大于0.80;PCA分析将15批首乌藤药材聚成5类,分别对应5个不同的产区,OPLS-DA法确定4个差异标志物。不同产地首乌藤主要化学成分含量差异很大,说明不同产地间首乌藤的化学成分存在较大的差异。结论 该方法能有效地分析不同产地首乌藤药材质量的差异性,为不同产地首乌藤药材质量的评价提供参考。
2023年12期 v.21;No.215 3331-3336页 [查看摘要][在线阅读][下载 1874K] [下载次数:421 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]