- 余史丹;汪硕闻;唐原君;李红霞;竺东杰;范国荣;
目的 建立一种快速、灵敏的UFLC-MS/MS方法测定大鼠血浆中拉米夫定的浓度，并研究联合给予富马酸替诺福韦酯、依非韦伦对拉米夫定在大鼠体内血浆药动学的影响。方法 以阿昔洛韦为内标，采用96孔板甲醇蛋白沉淀法处理血浆样品。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)进行分离，以水(含25 mmol·L~(-1)乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇为流动相，流速1 mL·min~(-1)，3∶7分流，梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式下检测。将12只SD大鼠随机分为单独给药组(拉米夫定 32 mg·kg~(-1))和联合给药组(拉米夫定 32 mg·kg~(-1)+富马酸替诺福韦酯 21 mg·kg~(-1)+依非韦伦 43 mg·kg~(-1))，每组6只，雌雄各半，给药后于不同时间点采集血样，测定拉米夫定的血药浓度。采用DAS 2.0软件以非房室模型计算药动学参数，并进行统计学分析。结果 拉米夫定在10.26～2052 ng·mL~(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995)，日内和日间精密度均小于10%，准确度为92.23%～103.10%。与单独给药组相比，联合给药组拉米夫定的药动学参数C_(max)、t_(max)、t_(1/2)及AUC_(0～∞)差异均无统计学意义。结论 建立的UFLC-MS/MS法快速、灵敏、专属性强，适用于大鼠血浆中拉米夫定浓度的测定。单剂量给药富马酸替诺福韦酯、依非韦伦对拉米夫定在大鼠体内的药动学行为无明显影响，提示联用后不存在显著的药动学相互作用。
2022年09期 v.20;No.200 2033-2040页 [查看摘要][在线阅读][下载 2110K] [下载次数：7 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 武岳;张梦迪;李君;王冬雪;白图雅;吕晓丽;胡玉霞;高峰;周树宏;李京慧;范兴业;常福厚;王光;
目的 探讨苯并芘(BaP)对脆性组氨酸三联体(FHIT)、T-钙黏蛋白(CDH13)基因启动子区甲基化的影响及可能机制。方法 选取DNA甲基转移酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷作为阳性对照组，采用甲基化特异性PCR(MSP)法检测不同浓度BaP(0、0.1、1、10 μmol·L~(-1))作用于HepG2细胞后对FHIT、CDH13基因甲基化的影响；采用RT-qPCR、Western blot法检测BaP作用于HepG2细胞后对FHIT、CDH13基因以及DNA甲基化转移酶1(DNMT1)、转录因子Sp1的mRNA与蛋白表达的影响。结果 与对照组相比，阳性对照组中CDH13、FHIT基因呈现非甲基化状态，随着BaP浓度的增加，FHIT、CDH13基因甲基化条带(M条带)亮度逐渐增强，非甲基化条带(U条带)亮度逐渐减弱，MSP法检测结果表明BaP可能有促进FHIT、CDH13基因甲基化的作用。RT-qPCR与Western blot法检测结果显示随着BaP浓度的增加，FHIT、CDH13基因的mRNA与蛋白表达量逐渐减少，与对照组相比，BaP中、高剂量组中FHIT、CDH13的表达显著降低(P<0.05)；DNMT1、Sp1 的mRNA与蛋白表达显著增加(P<0.05)。结论 BaP具有促甲基化的作用，其机制可能是通过促进Sp1，进而促进DNMT1的表达，使DNMTs活性被增强或浓度过大，增强了原有的甲基化状态，从而促进FHIT、CDH13基因启动子区甲基化。
2022年09期 v.20;No.200 2041-2045页 [查看摘要][在线阅读][下载 1786K] [下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 谢景春;赵玥;黄立慧;程禄萍;金奇;谢保平;
目的 探讨杯苋甾酮的拟雌激素样作用及其抑制破骨细胞分化的作用机制。方法 采用CCK-8试剂检测杯苋甾酮对MCF-7和RAW264.7细胞增殖的影响；用酒石酸酸性磷酸酶染色(TRAP)检测杯苋甾酮对破骨细胞分化的影响，并用雌激素受体阻断剂ICI182780(ICI)阻断；用qRT-PCR和Western blot检测杯苋甾酮对MCF-7和破骨细胞中ERα mRNA和蛋白水平表达以及破骨细胞分化相关基因表达的影响；用分子对接验证杯苋甾酮与ERα的相互作用关系。结果 杯苋甾酮(5、10 μmol·L~(-1))可显著促进MCF-7细胞的增殖以及ERα mRNA和蛋白水平的表达；且实验剂量下杯苋甾酮可显著抑制破骨细胞分化以及TRAP和RANK的表达，上调ERα基因与蛋白水平的表达；ICI可以阻断杯苋甾酮对MCF-7细胞增殖和破骨细胞分化的影响，上调TRAP和RANK的表达；分子对接发现杯苋甾酮与17-β雌二醇对ERα共同作用位点是在Glu-353和His-524。结论 杯苋甾酮具有拟雌激素样作用，并可通过ERα信号通路抑制破骨细胞分化。
2022年09期 v.20;No.200 2046-2051页 [查看摘要][在线阅读][下载 2040K] [下载次数：8 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 王艳霓;邹宏;骆利平;白璐;蔡教邕;李诗盈;吕齐;叶喜德;
目的 比较炆何首乌与其他不同炮制品之间主成分的差异，为深入研究炆何首乌炮制机制提供数据支撑。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS法检测何首乌不同炮制品中的化学成分，选择 ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)，流动相 0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱(0～18 min，5%～40%B；18～30 min，40%～95%B；30～35 min，95%B；35～35.1 min，95%～5%B；35.1～38 min，5%B)，电喷雾离子源(ESI)，负离子模式，质谱扫描范围 m/z 100～1500，通过对照品、相对分子量、质谱裂解规律和文献信息，鉴定何首乌化学成分；利用Marker view软件，建立何首乌各炮制品主成分分析(PCA)模型，获取 PCA 得分图。结果 鉴定出何首乌不同炮制品中的25个化合物，PCA分析显示不同何首乌炮制品之间的主成分差异较大。在负离子模式下，发现何首乌经炆制后有15个成分峰面积明显升高(CI>1.5)，3个明显降低(CI<0.5)；其主要成分2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚、大黄素等均明显升高。结论 不同炮制方法对何首乌主要有效成分二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等含量影响较大，尤其是何首乌炆制品，含量升高最明显，可为阐述“建昌帮”炆何首乌炮制机制提供数据支撑。
2022年09期 v.20;No.200 2052-2058页 [查看摘要][在线阅读][下载 2007K] [下载次数：19 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] - 赵一颖;董琳琳;丰晨然;石璐;苗丰;吴师月;靖卫霞;贾占红;孙文燕;吕品;
目的 利用超高效液相色谱-高分辨串联质谱(UPLC-HRMS/MS)血清代谢组学技术，探讨中药复方芍甘附子汤治疗类风湿关节炎(RA)的作用机制。方法 建立胶原诱导型关节炎(CIA)大鼠模型，观察芍甘附子汤对CIA大鼠足跖肿胀度、关节炎指数(AI)评分、踝关节病理变化的影响。采用UPLC-HRMS/MS血清代谢组学技术对CIA大鼠的代谢物进行鉴定，并采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行多元分析，通过变量投影重要性值和t检验结果来筛选差异代谢物，利用MetaboAnalyst 5.0平台分析差异代谢物的代谢通路。结果 芍甘附子汤灌胃给药对CIA大鼠足跖肿胀度、AI评分、踝关节病理变化有明显改善作用。血清代谢组学共筛选出11个芍甘附子汤治疗RA的血清内源差异代谢物，获取了组氨酸代谢和甘油磷脂代谢等代谢通路。结论 芍甘附子汤对RA具有治疗作用，可通过多个代谢途径，从整体上改善紊乱的代谢轮廓，初步阐释了芍甘附子汤治疗RA的代谢调控机制。
2022年09期 v.20;No.200 2059-2067页 [查看摘要][在线阅读][下载 2629K] [下载次数：153 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ] - 齐和日玛;苏日娜;成日青;塔娜;李慧聪;萨仁高娃;
目的 制备紫草多糖脂质体，优化其处方工艺，并对其进行表征。方法 逆向蒸发法制备紫草多糖脂质体，采用超速离心-紫外分光光度法测定其包封率，以包封率为主要考察指标，研究膜材比、药脂比、超声时间等因素对脂质体包封率的影响；通过正交试验对处方进行优化，并进行质量评价。结果 紫草多糖脂质体优化后的制备处方工艺为药脂比1∶4，膜材比1∶8，超声持续时间2 min，包封率为(80.62±1.09)%，平均粒径为(131.91±2.38)nm，PDI为(0.134±0.012)，Zeta电位为(-18.13±0.14)mV，4℃放置10 d无沉淀生成。结论 优选处方稳定可行，制备的紫草多糖脂质体包封率高、粒径小且均匀。
2022年09期 v.20;No.200 2068-2071页 [查看摘要][在线阅读][下载 1695K] [下载次数：17 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 张欣;曹瑞;冯改利;张化为;姜祎;王薇;邓翀;
目的 研究八角莲中木脂素和黄酮类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶LH-20柱色谱以及半制备型高效液相色谱等方法分离，根据MS和NMR等数据鉴定化合物的结构。结果 从八角莲中共分离鉴定了5个木脂素和3个黄酮类化合物，分别为爵床脂素A(1)、山荷叶素葡萄糖苷(2)、arabelline(3)、鬼臼毒素-4-O-β-D-葡萄糖苷(4)、落叶松树脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、槲皮素(6)、山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(8)。结论 化合物1、3、5和8为首次从八角莲中分离鉴定。
2022年09期 v.20;No.200 2072-2075页 [查看摘要][在线阅读][下载 1696K] [下载次数：14 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：3 ] - 单圣男;解玫莹;王兰;魏梦凌;刘想晴;程旺兴;
目的 建立中药材大蓟及混伪品小蓟、奶蓟草等的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)快速鉴别方法。方法 采用FT-IR法对红外图谱及二阶导图谱进行分析，计算红外光谱相似度，并结合化学计量学对样品进行定性分析，建立SIMCA分类模型探究大蓟及混伪品的种间差异。结果 大蓟的红外图谱较其他药材图谱红移近30个波数，根据2890 cm~(-1)、2823 cm~(-1)和2500～1750 cm~(-1)能对3种中药材进行初步鉴别；在相似度分析中，大蓟与奶蓟草、小蓟的相似度分别为0.421和0.773，大蓟组间相似性较高(均大于0.89)。大蓟及混伪品的聚类分析及主成分分析结果显示具有较好的聚集性，SIMCA在训练集和验证集均有较高的识别正确率。结论 建立的FT-IR法可为中药大蓟的产地及真伪鉴定提供一种新方法。
2022年09期 v.20;No.200 2076-2081页 [查看摘要][在线阅读][下载 2184K] [下载次数：20 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：7 ] - 徐茂玲;孙静;杨丽;陈建波;
目的 比较可见、近红外、中红外三种光谱技术用于大黄炭炮制程度评价的可行性，为大黄炭及其他炭药的快速质量检测提供参考。方法 改变加热温度(180～320℃)和加热时间(10～60 min)制备不同炮制程度的大黄炭，结合颜色特征与成分含量将大黄炭按照炮制程度分组，分别使用可见、近红外、中红外三种光谱技术对不同组大黄炭进行鉴别分析。结果 可见光谱显示大黄炭炮制程度增加时对可见光的反射能力降低。基于近红外光谱的SIMCA分类模型对不同炮制程度的大黄炭鉴别准确度最高。中红外光谱能够解释大黄炭炮制程度增加时常量成分变化规律。结论 近红外光谱可以直接检测大黄切片，反映炭化程度增加时物理与化学性质的变化，可用于大黄炭炮制程度快速评价与炮制过程在线监测。中红外光谱可以直接检测大黄粉末，识别不同炮制程度大黄炭的常量成分特征，可作为大黄炭炮制终点鉴别标准的指标之一。
2022年09期 v.20;No.200 2082-2088页 [查看摘要][在线阅读][下载 1913K] [下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] - 杨建婷;梁引库;王全华;
目的 研究蒲公英提取物对白念珠菌(Candida albicans)的抑制作用及机制。方法 纸片抑菌法研究蒲公英提取物对白念珠菌的抑制作用；分光光度计测定蒲公英提取物最小抑菌浓度(MIC)并研究其抑菌动力学和细胞膜通透性；利用扫描电镜、核酸吸光度法研究蒲公英提取物对白念珠菌的抑菌机制。结果 蒲公英提取物对白念珠菌有良好的抑制作用，其MIC为32.0 mg·mL~(-1)。抑菌动力学曲线分析表明蒲公英提取物主要作用于白念珠菌的对数生长期。扫描电镜发现蒲公英提取物可破坏白念珠菌的细胞结构，导致细胞表面凹陷，形成褶皱。核酸吸光度法结果发现蒲公英提取物可以增加白念珠菌细胞膜的通透性，从而抑制其生长。结论 蒲公英提取物对白念珠菌有较好的抑制效果，该抑制作用可能是其破坏细胞壁进而导致菌体内容物外泄，从而破坏菌体细胞膜结构，对细胞增长产生抑制作用，最终导致细胞死亡。
2022年09期 v.20;No.200 2089-2094页 [查看摘要][在线阅读][下载 1866K] [下载次数：33 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 狄志彪;刘洋;刘峰;许刚;刘琪琪;姜盛楠;王春柳;李晔;张红;
目的 建立百合地黄汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)双波长指纹图谱，并测定3种化学成分的含量。方法 采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱；流速：0.7 mL·min~(-1)；柱温：35℃；检测波长：203、320 nm；进样量：10 μL。选用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”对15批百合地黄汤物质基准的HPLC色谱图进行分析，建立双波长指纹图谱；同时测定其中3种主要成分的含量。结果 建立了百合地黄汤物质基准的HPLC双波长指纹图谱，波长分别为203 nm和320 nm，其中共有峰分别有16个和9个；并测定了3种化学成分的含量，其中梓醇、地黄苷D和益母草苷的含量分别在36.2126～48.8442 mg·g~(-1)、2.9734～4.8516 mg·g~(-1)和3.6128～5.0232 mg·g~(-1)。结论 本研究通过双波长指纹图谱和含量测定表征了百合地黄汤中鲜百合和鲜地黄汁的信息，为百合地黄汤物质基准及其制剂的质量评价体系建立提供了参考。
2022年09期 v.20;No.200 2094-2099页 [查看摘要][在线阅读][下载 1800K] [下载次数：18 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ]
- 钟文峰;张兰兰;胡懿;施文婷;黎桃敏;彭杰宝;梁志毅;
目的 建立甘草饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱，并分析其相关性和差异性。方法 采用UPLC法建立甘草饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱，建立三者指纹图谱共有模式，并进行相似度评价。结合皮尔逊相关性分析、热图聚类分析、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)评价三者UPLC指纹图谱的相关性。结果 甘草饮片、水煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱均确定了12个共有峰，并指认了2、3、5、6、10号峰分别为芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸；15批甘草饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.900，三者对照指纹图谱的相似度均大于0.990；皮尔逊相关性分析结果显示，15批甘草饮片、水煎液及其配方颗粒的12个共有峰均呈现显著的正相关性；热图聚类分析和PCA结果一致，甘草水煎液与配方颗粒更为接近；OPLS-DA将样品分为3类，并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分。结论 甘草饮片、水煎液、配方颗粒的主要化学成分组成基本一致，可为甘草配方颗粒生产过程的质量控制提供参考。
2022年09期 v.20;No.200 2123-2128页 [查看摘要][在线阅读][下载 2202K] [下载次数：51 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 李颖;刘雁鸣;郑金凤;谢莹莹;张悦;刘杨;蒋赟;
目的 寻求一种简便有效的测定尿素含量的方法。方法 采用凯氏定氮法、HPLC-CAD法和HPLC-UV法测定尿素含量，并进行比较。结果 3种方法测定尿素的含量结果基本一致，其中，传统凯式定氮法虽然成本低廉，但是操作过程烦琐，分析时间长，影响因素多；电喷雾(CAD)检测器相对于一般检测器，价格较高，市场普及率低；HPLC-UV方法准确度与精密度均良好，简便易操作，且仪器普及率高。结论 3种方法均可准确地测定尿素的含量，相比而言，HPLC-UV法操作简便，仪器普及率高，更能广泛地应用到尿素含量的测定中，同时也可为建立尿素的质量标准提供参考。
2022年09期 v.20;No.200 2129-2133页 [查看摘要][在线阅读][下载 1731K] [下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 曹冬英;谢思静;曾思婷;隋利强;徐伟;
目的 分析淡豆豉发酵过程中6种异黄酮的含量动态变化，探讨淡豆豉不同发酵阶段的变化。方法 收集淡豆豉发酵过程不同阶段的样品，采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，检测波长为254 nm，柱温为30℃，流速为0.8 mL·min~(-1)。采用高效液相色谱法，以大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素为对照，对淡豆豉不同发酵阶段的6种异黄酮进行含量测定。结果 淡豆豉发酵过程中，大豆苷元等3种苷元的含量总体呈上升趋势，染料木苷等3种苷的含量总体呈下降趋势。结果提示，在淡豆豉发酵过程中存在苷到苷元的转化，并且在第二次闷制阶段对于苷元含量的积累有显著影响。结论 淡豆豉发酵过程中，闷制这一环节有利于有效成分的转化和累积，第二次闷制环节是非常有必要的。
2022年09期 v.20;No.200 2133-2137页 [查看摘要][在线阅读][下载 1721K] [下载次数：31 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：5 ] - 王锦;周三云;曹婉;高喜乐;王艳娟;李龙英;
目的 建立了一种可以测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物中二甲基亚砜和二甲基甲酰胺残留量的高效液相色谱方法。方法 以5%正己胺甲醇溶液为稀释剂，Agilent Zorbax Eclipse RX C_8(4.6 mm×250 mm，5 μm)为色谱柱，水和甲醇梯度洗脱，流速为0.75 mL·min~(-1)，柱温为35℃，紫外检测波长为210 nm。结果 本法专属性良好；二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的线性范围分别为1.517～37.934 mg·L~(-1)(r=0.9996)和0.882～8.824 mg·L~(-1)(r=0.9998)，定量限分别为15.284 ng和8.842 ng，检测限分别为4.58 ng和2.65 ng，平均加样回收率分别为95.2%～119.4%(RSD为0.28%～2.2%，n=3)和97.6%～99.5%(RSD为0.31%～1.4%，n=3)。结论 该方法简便快速、准确度高、灵敏度高，可用于测定奥氮平双羟萘酸盐一水合物中二甲基亚砜和二甲基甲酰胺的残留量。
2022年09期 v.20;No.200 2138-2141页 [查看摘要][在线阅读][下载 1657K] [下载次数：4 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] - 马群;姚东;胡北;许子华;
目的 建立良验益真咀嚼片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，同时测定4种成分含量。方法 使用HPLC法，流动相为0.2%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)，梯度洗脱；流速0.8 mL·min~(-1)；检测波长290 nm；柱温30℃；进样量10 μL。结果 建立了良验益真咀嚼片的HPLC指纹图谱，标定了13个共有峰，共确定了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂酸、桂皮醛、芒柄花素6个共有峰，12批样品的相似度在0.950以上。测定了毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、桂皮醛、芒柄花素4种成分的含量，分别为0.3026～0.3980 mg·g~(-1)、0.3567～0.5838 mg·g~(-1)、0.0336～0.0548 mg·g~(-1)、0.1791～0.2225 mg·g~(-1)。结论 首次建立了良验益真咀嚼片的HPLC指纹图谱及4种成分的含量测定方法，此方法准确、可靠，可为良验益真咀嚼片的质量标准的建立和评价提供参考。
2022年09期 v.20;No.200 2141-2146页 [查看摘要][在线阅读][下载 1810K] [下载次数：6 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 张迪;岳青阳;李尚颖;隋晓璠;
目的 建立吡拉西坦氯化钠注射液中21种邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。方法 色谱柱为DB-5MS，载气为氦气，流速为1.0 mL·min~(-1)，进样口温度为260℃，柱温为程序升温。电子轰击电离方式，离子源温度为230℃；定量测定采用MRM模式。以31批吡拉西坦注射液为测定对象，测定邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量。结果 21种邻苯二甲酸酯类塑化剂分离良好，质量浓度在各自线性范围内与峰面积呈良好的线性关系，检测限为1～20 ng·mL~(-1)，加样回收率为90.4%～103.0%。结论 该法分离效果好、准确、灵敏度高，可同时检测吡拉西坦氯化钠注射中21种邻苯二甲酸酯类塑化剂。
2022年09期 v.20;No.200 2147-2150页 [查看摘要][在线阅读][下载 1653K] [下载次数：2 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ] - 刘小琼;曹杰永;刘春亮;堵伟锋;
目的 建立气相色谱-质谱法检测沙格列汀中的甲磺酸甲酯(杂质1)、甲磺酸乙酯(杂质2)、甲磺酸异丙酯(杂质3)的含量。方法 用CP-SIL 8 CB毛细管色谱柱，以氦气作为载气，应用电子轰击离子化离子源(EI)和离子监测模式(SIM)，按照设定的气相色谱-质谱参数运行，对原料药沙格列汀中的3种甲磺酸酯类杂质进行检测。结果 3种甲磺酸酯类在0.1～1.0 μg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好。甲磺酸甲酯的检测限为6.21 ng·mL~(-1)，平均回收率在96.51%～98.45%；甲磺酸乙酯的检测限为6.14 ng·mL~(-1)，平均回收率在95.21%～98.91%；甲磺酸异丙酯的检测限为6.17 ng·mL~(-1)，平均回收率在94.48%～96.45%。结论 该方法具有线性好、检测限低、准确度高等优势，可用于原料药沙格列汀中的3种甲磺酸酯类杂质的检测。
2022年09期 v.20;No.200 2151-2154页 [查看摘要][在线阅读][下载 1741K] [下载次数：5 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：4 ] - 李维业;刘学良;刘安平;杨增亮;苏媛;韩达斌;陈鹏;石春兰;王开祥;问静;邹存生;郭宏英;刘海青;
目的 建立高效液相色谱法同时测定辐状肋柱花中马钱苷酸、獐芽菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、苦龙胆脂苷、当药醇苷、槲皮素、8-羟基-1，3，5-三甲氧基■酮的含量。方法 采用Waters SunFirODS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速1.0 mL·min~(-1)，检测波长 254 nm，柱温 30℃。结果 10种成分马钱苷酸、獐芽菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、苦龙胆脂苷、当药醇苷、槲皮素、8-羟基-1，3，5-三甲氧基■酮均得到良好分离，线性关系良好(r≥0.9993)，加样回收率均在 96.20%～100.68%，RSD<2.9%。结论 该方法快捷简便、稳定可靠，可应用于辐状肋柱花及其制剂的质量控制，为建立藏药辐状肋柱花质量标准提供依据。
2022年09期 v.20;No.200 2155-2159页 [查看摘要][在线阅读][下载 1703K] [下载次数：11 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：6 ]