- 黄权华;杨璐;张杰;杨星钢;杨战鏖;
目的考察海藻酸钠(SA)改善尤特奇RS 30 D(Eudragit RS 30 D)包衣膜的性质并验证其机制。方法采用zeta电位、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)等表征手段对Eudragit RS30 D-SA游离膜性质进行了考察,通过Eudragit RS 30 D-SA游离膜老化前后吸水溶胀性、水蒸气透过率、机械性能进行初步验证。结果 Zeta电位显示加入SA溶液,Eudragit RS 30 D水分散体的zeta电位逐渐降低,且TGA、DSC等表征结果显示,Eudragit RS 30 D-SA游离膜的含水量明显高于Eudragit RS 30 D游离膜。Eudragit RS 30 D与SA间的静电相互作用和SA的"保水"能力是SA解决丙烯酸树脂类水分散体老化问题的重要机制。Eudragit RS 30 D-SA包衣膜在多个方面具备一定优势。结论 SA可以改善Eudragit RS 30 D游离膜的性质,改善Eudragit RS 30 D游离膜老化问题,使其在多个方面均具有一定优势。
2020年05期 v.18;No.172 721-726页 [查看摘要][在线阅读][下载 2191K] [下载次数:164 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 曲绪楷;赵志南;王澍;杨星钢;王震红;
目的优化法莫替丁胃漂浮控释片的处方,并评价其漂浮和体外释放特性。方法采用星点设计-效应面法优化片剂的处方,制备法莫替丁胃漂浮控释片,并考察其漂浮行为与体外释放特性。结果优化的处方为每片含法莫替丁40 mg,WSR 303 138 mg,Eudragit L100-55 62 mg,NaHCO_3 74 mg。该处方片剂硬度为5~7kg,体外持续释药达24 h以上,符合零级释放模型。结论该片剂具有漂浮、控释作用,且制备工艺简单。
2020年05期 v.18;No.172 726-730页 [查看摘要][在线阅读][下载 2563K] [下载次数:380 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 曲绪楷;赵志南;王澍;杨星钢;王震红;
目的优化壳聚糖/海藻酸钠-法莫替丁骨架片的处方,并评价其漂浮和体外释放特性。方法通过前期研究的单因素考察筛选出对处方的释放及漂浮行为影响比较显著的3个因素,即CS/SA配比、Eudragit L100-55用量及NaHCO_3用量,进一步采用星点设计-效应面法对骨架片的处方进行优化,并对其体外释药机制进行研究。结果优化的处方为每片含法莫替丁40 mg,CS/SA配比为0.84,Eudragit L100-55 63 mg,NaHCO_3 56 mg。该处方片剂硬度为5~7 kg,体外持续释药24 h以上,符合零级释放模型。结论该骨架片制备工艺简单,具有良好的漂浮性能。
2020年05期 v.18;No.172 731-734页 [查看摘要][在线阅读][下载 2379K] [下载次数:311 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 杨战鏖;王澍;李雪;杨星钢;黄权华;
目的筛选盐酸地尔硫骨架缓释片的处方,并研究其释药机制。方法采用单因素考察对骨架缓释片的处方进行筛选和优化,并对其质量和体外释药机制进行研究。结果联合应用两种不同分子量的PEO作为骨架材料制备盐酸地尔硫骨架缓释片,每片含盐酸地尔硫90 mg,该处方片剂硬度为7~9 kg,0~12 h释药曲线符合Hixson-Crowell模型。结论该骨架片制备工艺简单,具有良好的缓释效果。
2020年05期 v.18;No.172 735-738页 [查看摘要][在线阅读][下载 2020K] [下载次数:458 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ]
- 赵倩钰;王丽明;张禄;张祎;王涛;杨文志;韩立峰;
目的建立基于深度神经网络的黄酮和■酮高分辨质谱数据的识别分类技术。方法基于超高液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱联用技术(UHPLC-Q-Orbitrap MS)对供试样品进行条件的优化和分析,使用Xcalibur4.0软件对148个对照品的高分辨质谱数据进行提取,包括了正负离子的一、二级碎片,总计为42维,使用深度神经网络对上述数据进行二分类的建模分析,并且利用108个对照品数据作为训练集对模型进行参数调优,使其学习到区分两类化合物的能力。结果 UHPLC-Q-Orbitrap MS最终采用Waters ACQUITY UPLC _HSS T_3(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱进行分离,经乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.2 mL~(.m)in~(-1),柱温30℃,源喷雾电压正负离子分别为3.2 kV和2.8 kV;毛细管温度200℃;辅助器加热温度400℃。使用128个对照品(108个作为训练集和20个作为验证集)的高分辨质谱数据进行深度神经网络建模,并对另外20个对照品的高分辨质谱数据进行模型的测试,平均正确率达80%。结论基于UHPLC-Q-Orbitrap MS技术采集高分辨质谱数据,并使用深层前馈神经网络进行建模的分类方法,可以有效地对黄酮类和■酮类化合物进行区分。
2020年05期 v.18;No.172 748-755页 [查看摘要][在线阅读][下载 2671K] [下载次数:314 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 苗丰;董琳琳;丰晨然;石璐;张艳菊;孙文燕;王晓玲;
目的观察青紫颗粒对卵蛋白(OVA)所致过敏性紫癜大鼠血清免疫球蛋白A(IgA)、循环免疫复合物(CIC)、血清淀粉样蛋白A(SAA)、白介素-6(IL-6)、内皮素-1(ET-1)、一氧化氮(NO)水平及肾脏组织病理学的影响。方法 SPF级SD大鼠,随机分为正常组,模型组,青紫颗粒低剂量组(4.58 g·kg~(-1))、中剂量组(9.16 g·kg~(-1))、高剂量组(18.32 g·kg~(-1)),地塞米松组(0.55 mg·kg~(-1)),芦丁片组(12.05 mg·kg~(-1))。采用中西医结合方法,复制过敏性紫癜病证结合模型。除正常组外,其余各组以胡椒∶干姜∶荜茇=1∶1∶1的水煎液(0.125 g·mL-1)1.2 mL灌胃,每日两次,连续灌胃21d,模拟中医血热证模型。第22日大鼠腹腔注射含OVA、氢氧化铝凝胶、脂多糖(LPS)及伊文思蓝的生理盐水溶液,每只1 mL,并于当日按剂量灌服药液,正常组、模型组灌服等量溶媒,连续7 d。第29日大鼠腹腔注射上述生理盐水溶液10 min内,皮肤外涂含OVA、氢氧化铝凝胶及LPS的生理盐水1 mL以激发过敏反应。30 min后取血,ELISA法检测血清IgA、CIC、SAA、IL-6、ET-1、NO水平;取肾脏,HE染色法观察组织病理学变化。结果与正常组比较,模型组血清IgA、CIC、SAA、IL-6、ET-1、NO水平升高(P <0.05或P <0.01),肾组织病理损伤明显。青紫颗粒可降低OVA所致过敏性紫癜大鼠血清IgA、CIC、SAA、IL-6、ET-1、NO水平,与模型组比较,差异有统计学意义(P <0.05或P <0.01),减轻肾脏病理损伤。结论青紫颗粒能降低OVA所致过敏性紫癜大鼠血清免疫复合物从而改善肾脏组织病理。
2020年05期 v.18;No.172 756-760页 [查看摘要][在线阅读][下载 2318K] [下载次数:281 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 黄运芳;单贺珍;张婷;王宏雅;魏桂杰;陈建华;郑伟;张玉杰;
目的探讨2型糖尿病(T2DM)小鼠结肠和胰岛β细胞中色氨酸羟化酶1(TPH1)的变化及小檗碱和黄连碱的干预情况,为糖尿病的治疗提供新的靶点。方法采用高脂饲料和注射低剂量链脲佐菌素(STZ)法建立T2DM小鼠模型,并分别给予100 mg·kg~(-1)的小檗碱和黄连碱治疗14 d,用ELISA方法测定结肠组织和胰岛β细胞中TPH1的表达。结果小檗碱与黄连碱具有明显的降糖作用,T2DM小鼠胰岛β细胞中TPH1活性低于正常组(P <0.01),小檗碱与黄连碱能明显上调TPH1活性(P <0.05);而T2DM小鼠结肠TPH1活性明显高于正常组(P <0.05),黄连碱对TPH1显示出明显的下调作用(P <0.01)。结论 T2DM小鼠结肠和胰岛β细胞TPH1水平具有不同的变化,黄连碱和小檗碱可调节TPH1的活性,这可能是黄连碱和小檗碱发挥降糖作用的机制。
2020年05期 v.18;No.172 761-764页 [查看摘要][在线阅读][下载 1907K] [下载次数:460 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 张景珍;王新杰;高慧;张瑶;崔曰新;王思雨;王英姿;
目的优选酒当归饮片的最佳炮制工艺。方法通过正交试验设计,以炒制温度、炒制时间、黄酒用量和闷润时间为考察因素,以阿魏酸、当归多糖、浸出物(水、醇)含量和体外抗凝血时间[活化部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)及凝血酶时间(TT)]为考察指标,采用综合评分法优选酒制当归的最佳炮制工艺。通过对比生当归饮片和酒当归饮片的APTT、PT及TT,比较当归酒制前后的抗凝血效果。结果酒当归的最佳炮制工艺为100 g当归饮片加10 mL半干型黄酒,闷润1 h,140℃炒制15 min,且酒当归饮片的APTT、PT、TT值均大于生当归饮片。结论当归酒制后抗凝血活性增强,优选出的酒当归炮制工艺稳定可行,可为其炮制工艺规范化研究提供一定的参考和依据。
2020年05期 v.18;No.172 765-769页 [查看摘要][在线阅读][下载 1567K] [下载次数:728 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:9 ] |[阅读次数:0 ] - 马洁;王强;王丽莎;李如山;杨慧波;郭晓双;白秋江;
目的为解决目前国内外数据库中药物相互作用信息不足的问题,设计基于代谢酶靶点介导的他汀类药物相互作用预测查询系统方案,提高用药合理性。方法根据DrugBank、KEGG、ChEMBL分子数据库以及PubMed文献数据库整理的他汀类药物相互作用的靶点信息,设计包含药动学参数、联合用药和临床评价的药物相互作用数据库,运用Apriori关联算法挖掘潜在关联关系建立药物相互作用预测模型。结果整合他汀类药物相互作用数据共282 711条录入数据库8个数据分表,其中阿托伐他汀的相互作用有效数据为19 183条;以"阿托伐他汀-氨氯地平"为例测试模型,模型预测显示阿托伐他汀与降压药的相互作用与两种代谢酶(CYP3A4和CYP2D6)有强关联,并且氨氯地平可能会降低阿托伐他汀的代谢(置信度=61.54%)。结论本研究实现基于代谢酶靶标介导的他汀类药物相互作用预测查询数据库的设计,预测模型具有可行性,可为临床工作者提供他汀类药物相互作用的临床评价信息。
2020年05期 v.18;No.172 770-775页 [查看摘要][在线阅读][下载 2633K] [下载次数:228 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 郑正;王芳彬;赵迪;陈扣宝;
目的制备负载壳聚糖丁香酚的二维二硫化钼(MoS_2)并对其性质和抑菌活性进行研究。方法用液相超声剥离法合成双硫属化合物二硫化钼(MoS_2)的纳米薄片,将壳聚糖(CS)和丁香酚(Eq)负载到MoS_2纳米结构上,形成新型复合物MoS_2-CS-Eq,通过紫外可见光谱、扫描电镜、菌落计数和微量二倍稀释等方法确定MoS_2-CS-Eq的性质和抑菌活性。结果发现合成的MoS_2-CS-Eq是一种片层结构的材料,厚度大约10 nm,具有水溶性。通过MoS_2-CS-Eq对5种耐药细菌的抑菌活性研究发现,经过MoS_2-CS-Eq处理后,耐药性的枯草芽孢杆菌存活率显著降低,最小抑菌浓度(MIC)为5.5μg·mL-1;MoS_2-CS-Eq可延长耐药枯草芽孢杆菌迟缓期进入对数生长期的进程。在抑菌的机制及细胞形态学的研究中,发现MoS_2-CS-Eq可以有效破坏细胞的形态,且随着其浓度的提高,破损细胞的比例和区域也相应提高,细菌培养液的电导率增大。结论将天然药物负载于纳米薄片上,改变了原有结构,显现出良好的抑菌活性和更高的生物利用度,为寻找新的抗菌药物提供了一种思路。
2020年05期 v.18;No.172 776-780页 [查看摘要][在线阅读][下载 2577K] [下载次数:221 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:1 ] - 苏颖;白杰;蔡正军;肖学菊;张正全;韩雅慧;
目的运用JMP软件的试验设计对甲钴胺片处方进行研究。方法采用粉末直压工艺,通过试验设计筛选辅料种类、型号及用量,以流动性、含量均匀度、溶出度为指标,确定最佳处方组成。结果试验设计所得处方简单,预测结果与实测结果相似,流动性较好,含量均匀度达到《中国药典》2015年版四部要求,溶出与参比制剂相似。结论通过JMP软件的试验设计进行处方研究简单方便,最终得出的处方组成有望应用于工业化生产。
2020年05期 v.18;No.172 781-784页 [查看摘要][在线阅读][下载 1622K] [下载次数:533 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:5 ] |[阅读次数:0 ] - 马仁强;颜乙平;严科池;寇俊萍;朱孝云;张灿锐;
目的探讨奥希替尼氘代物(RN9591)对肿瘤细胞体外增殖和对荷瘤裸鼠体内肿瘤生长的影响,并与奥希替尼(AZD9291)比较,确定RN9591的开发前景。方法采用MTT比色法观察RN9591、AZD9291对体外培养的A549、H1975、SW948 3种不同EGFR表达型癌细胞株体外增殖的影响,计算IC_(50);建立EGFR双突变吉非替尼耐药非小细胞肺癌细胞H1975的裸鼠移植瘤模型,观察RN9591 200、100、50 mg·kg~(-1) 3个剂量组,吉非替尼120 mg·kg~(-1)组,AZD9291 100 mg·kg~(-1)组的治疗作用。观察给药后荷瘤小鼠的肿瘤体积和瘤重,比较药物对肿瘤生长的影响。结果体外抗肿瘤生长结果表明RN9591对A549、H1975、SW948细胞株的IC_(50)分别为11.43、25.61、59.96μmol·L~(-1);AZD9291对A549、H1975、SW948细胞株的IC_(50)分别为9.21、25.45、27.05μmol·L~(-1)。体内抗肿瘤实验结果表明RN9591高、中、低3个剂量组肿瘤相对增殖率(T/C%)分别为60.9%、72.0%、59.6%;吉非替尼组T/C%为63.9%;AZD9291组T/C%为47.6%。结论与AZD9291相比,RN9591保持了对EGFR突变株及吉非替尼耐药株的杀伤力,并降低了对野生型EGFR的抑制作用,体内实验进一步证明RN9591对非小细胞肺癌有明显抑制活性,提示本品具有良好的开发前景。
2020年05期 v.18;No.172 785-789页 [查看摘要][在线阅读][下载 2103K] [下载次数:225 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ] - 何鸽飞;李燕飞;黄师琼;胡金伟;朱镇华;欧阳林旗;陈镇;宁兴旺;刘涛;邓桂明;
目的研究连芩解毒方和万古霉素对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)的体外联合抗菌作用。方法采用微量肉汤稀释法分别测定连芩解毒方和万古霉素对MRSA的最小抑菌浓度(MIC)值,利用棋盘法、时间-杀菌曲线评估连芩解毒方与万古霉素的抑菌作用。结果时间-杀菌曲线发现,连芩解毒方与万古霉素联合用药的抑菌活性提高了9.57(ΔLC24> 2 log10 CFU·m L~(-1),表明连芩解毒方与万古霉素对MRSA的抑制有协同作用。结论连芩解毒方对MRSA具有显著的抑制作用以及其与万古霉素联合产生了协同抗菌作用,为进一步研究连芩解毒方在体内的抑菌作用机制及更深层的挖掘其临床用途提供了理论基础。
2020年05期 v.18;No.172 789-793页 [查看摘要][在线阅读][下载 1656K] [下载次数:427 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:4 ] |[阅读次数:0 ] - 张宇;李青;王忠元;陈瑞;廖伟科;
目的研究LWK-126在人工模拟胃肠液中的稳定性,为其代谢稳定性研究提供基础。方法采用RPHPLC法测定LWK-126在人工胃肠液放置0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0 h后的含量,计算其降解剩余百分含量。结果 LWK-126质量浓度在0.25~12μg·m L~(-1)(r=0.9992,n=7)与峰面积成良好线性关系,在37℃空白人工胃肠液(不加酶)及人工胃肠液中的降解剩余百分率均大于93.51%。结论 LWK-126在模拟人体胃肠道环境的溶液中较稳定,不会发生明显降解,不易受胃蛋白酶和胰蛋白酶的影响。
2020年05期 v.18;No.172 793-796页 [查看摘要][在线阅读][下载 1698K] [下载次数:271 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 张妮;马群;蔡正军;刘子卿;
目的建立醋酸甲羟孕酮片的溶出曲线方法评价多批自制制剂及参比制剂的溶出行为。方法采用桨法,转速50 r·min~(-1),分别以900 mL含0.5%十二烷基硫酸钠的水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲溶液和pH 6.8磷酸盐缓冲溶液为溶出介质,分别于5、10、15、20、30、45、60、90、120min取样测定。高效液相条件为色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流速1.5mL·min~(-1),流动相为乙腈-水(60∶40),波长为280 nm。结果高效液相色谱法专属性良好,定量限为0.06μg·mL~(-1),醋酸甲羟孕酮在0.06~336μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,A=0.0564C+0.0285(r=0.9999),平均加样回收率为100.2%(RSD=0.83%),溶液稳定性及耐用性均满足检测需求。采用本法对1批参比制剂及3批自制制剂进行溶出曲线测定及评价,结果相似因子f2均大于50。结论本法适用于醋酸甲羟孕酮片的体外溶出行为的评价。
2020年05期 v.18;No.172 796-800页 [查看摘要][在线阅读][下载 1700K] [下载次数:159 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:2 ] |[阅读次数:0 ] - 石翠;马瑞丽;马桂芝;穆合拜提·木合塔尔;
目的比较胡桐泪与胡桐水中6种金属元素含量及其小鼠急性毒性。方法样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定43Ca、24Mg、57Fe、202Hg、111Cd、及208Pb等6种金属元素含量。对胡桐泪与胡桐水进行小鼠急性毒性研究,以Bliss法计算其半数致死量(LD50),并观察两种药材对小鼠主要脏器的影响。结果在各自的浓度范围内6种元素线性关系良好(r> 0.9995),精密度、稳定性、重复性实验结果的RSD均小于3.1%,平均加样回收率为94.9%~100.4%,RSD为1.5%~2.4%。胡桐泪的小鼠LD50为7.06 g·kg~(-1)(95%CL为6.63~7.51 g·kg~(-1)),胡桐水的小鼠LD50为7.75 g·kg~(-1)(95%CL为7.02~8.57 g·kg~(-1)),小鼠急性毒性症状主要为给药后活动减少、怠动、站立不稳、运动不协调。死亡小鼠的病理检查结果表明大剂量的胡桐泪与胡桐水均对小鼠胃肠组织有一定毒性。结论该含量测定方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,可用于胡桐泪与胡桐水的质量控制。大剂量的胡桐泪与胡桐水均对小鼠有一定的胃肠毒性作用。
2020年05期 v.18;No.172 801-805页 [查看摘要][在线阅读][下载 2018K] [下载次数:173 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ]
- 任慧;雷琨;崔小敏;胡静;刘小妹;陈志永;
目的建立HPLC法同时测定朱砂七中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm。结果虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.0185~0.7402、0.0023~0.0900、0.0368~1.4720、0.0290~1.1600、0.0158~0.6322μg与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991)。5种成分的平均加样回收率均在97.7%~103.0%,RSD均在1.5%~2.9%。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于朱砂七的质量评价。
2020年05期 v.18;No.172 822-824页 [查看摘要][在线阅读][下载 1540K] [下载次数:359 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:12 ] |[阅读次数:0 ] - 王莹;郝江波;陈佳佶;成婧荷;刘征辉;李卫东;
目的以金银花和山银花中的主要化学成分为指标,系统评价金银花与山银花种质资源品质。方法采用HPLC法测定70份金银花及220份山银花中主要化学成分含量。并采用主成分分析、聚类分析等化学计量法对不同种质各主要化学成分进行分析。结果灰毡毛忍冬中绿原酸含量最高,显著高于其他4个种质。黄褐毛忍冬中异绿原酸A、异绿原酸C含量最高,显著高于其他4个种质。绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C三者含量之和由高到低为:灰毡毛忍冬>黄褐毛忍冬>红腺忍冬>华南忍冬>忍冬。4个种质山银花中均未检测到黄酮类成分,金银花中芦丁和木犀草苷含量较高,槲皮素含量最低。金银花中未检测出皂苷类成分,山银花中灰毡毛忍冬中灰毡毛忍冬皂苷乙含量显著高于其他3个山银花种质,黄褐毛忍冬中的川续断皂苷乙含量显著高于其他3个山银花种质。主成分分析与聚类分析表明灰毡毛忍冬、华南忍冬、红腺忍冬种质间相似度较高,黄褐毛忍冬、忍冬均与其他种质距离较远,种质差异较大。结论金银花与山银花在各主要成分含量上存在一定差异,金银花中有机酸类成分含量低于山银花,且金银花中未检测到灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙等皂苷类成分;山银花中除黄褐毛忍冬外其余各种质有机酸含量均高于金银花,且山银花各种质均未检测到芦丁、木犀草苷、槲皮素等黄酮类成分;来源于黄褐毛忍冬的山银花与其他种质忍冬之间差异较大。
2020年05期 v.18;No.172 825-831页 [查看摘要][在线阅读][下载 2066K] [下载次数:1040 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:30 ] |[阅读次数:0 ] - 刘宏;邸学;张慧;翟延君;王添敏;
目的建立胡桃楸青果皮的指纹图谱并测定其绿原酸的含量,结合化学计量学方法,对不同产地胡桃楸青果皮进行质量评价。方法采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长260 nm(指纹图谱检测)、325 nm(绿原酸测定),柱温30℃,建立23批不同产地胡桃楸青果皮的指纹图谱,并测定胡桃楸青果皮中绿原酸的含量;采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS法,鉴定胡桃楸青果皮指纹图谱中的共有成分。结果绿原酸在0.350~166.5μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好(r=1.000),平均加样回收率为102.6%(RSD=2.3%);23批胡桃楸青果皮样品中确定了14个共有成分,并鉴定出其中7个成分;其相似度范围是0.795~0.989,聚类分析及主成分分析按产地将样品聚为3类,PLS-DA分析发现6个共有成分为区分不同产地样品的差异性成分。结论所建立的胡桃楸青果皮指纹图谱分析方法操作简单、专属性强,可为胡桃楸青果皮质量评价方法提供参考。
2020年05期 v.18;No.172 832-837页 [查看摘要][在线阅读][下载 2113K] [下载次数:213 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 刘格;逄晓阳;芦晶;张书文;秦梦圆;潘建英;宋宏立;吕加平;张子龙;
目的对云南文山春七、冬七的主要皂苷类活性成分进行深入研究,为明确云南文山春七、冬七质量差异奠定基础。方法采用液质联用(UPLC-MS/MS)技术定性比较云南文山春七、冬七的皂苷成分,利用高效液相色谱法(HPLC)定量分析主要皂苷含量。结果 UPLC-MS/MS技术可以明显区分云南文山春七、冬七,两者主要差异性成分包括人参皂苷F1、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rc、人参皂苷Rg2、人参皂苷Re等13种。5种主要皂苷三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd在春七含量依次为0.743%、2.969%、3.115%、0.796%、0.590%,而在冬七中的含量依次是0.840%、6.007%、6.280%、1.629%、1.646%。结论该研究发现云南文山春七、冬七的皂苷成分在种类上差异小,含量上差异大。5种主要单体皂苷成分所占比例类似,但冬七皂苷含量要高于春七的。本文研究有关云南文山春七和冬七的定性定量检测,旨在为其质量评价和药理活性区分奠定基础。
2020年05期 v.18;No.172 838-843页 [查看摘要][在线阅读][下载 2012K] [下载次数:429 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 覃华亮;覃子龙;符传武;谢金利;
目的建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定玉叶金花清热片中牛磺酸、京尼平苷酸、绿原酸、哈巴苷、山栀苷甲酯、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、栀子苷、玉叶金花苷酸甲酯、β-蜕皮甾酮、穿心莲内酯、哈巴俄苷、脱水穿心莲内酯、胆红素、胆酸的含量。方法采用安捷伦ZORBAX SB C_(18)柱(3.0 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%乙酸(含0.02 mol·L~(-1)乙酸铵)溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min~(-1);质谱采用ESI正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式扫描。结果 14种成分在相应线性范围内与测定值线性关系良好(r> 0.9985),平均加样回收率94.5%~101.5%(RSD <3.0%)。结论该方法简便、灵敏、高效,可用于玉叶金花清热片的质量控制。
2020年05期 v.18;No.172 844-848页 [查看摘要][在线阅读][下载 1795K] [下载次数:460 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 杨秋红;张红伟;张振凌;苏潇;陈茂钦;樊磊磊;王雪芹;
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定山药饮片中腺嘌呤、尿嘧啶、尿苷、腺苷、肌苷、鸟苷6个核苷的含量,比较不同规格山药饮片中核苷类成分含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温30℃,正离子模式下多反应监测测定。结果 6个核苷类成分在对应线性范围与峰面积具有良好的线性关系(R~2≥0.9987),方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率在97.9%~100.4%,RSD在0.98%~2.4%。不同规格山药饮片中6个核苷类成分含量有差异,山药片的核苷类成分含量显著高于山药及麸炒山药。结论该方法适用于同时测定山药饮片中6个核苷类成分含量,可用于山药饮片的质量控制。建议采用趁鲜切制等新技术加工山药,提高山药的质量。
2020年05期 v.18;No.172 849-853页 [查看摘要][在线阅读][下载 1739K] [下载次数:671 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:6 ] |[阅读次数:0 ] - 孙瑶;
目的使用预阳极化碳糊电极研究2-氨基酚的电化学行为并对其进行测定。方法在p H=8.44的Britton-Robinson缓冲溶液中,扫速为0.1 V·s~(-1),开路富集40 s的条件下对2-氨基酚进行测定。结果与裸碳糊电极相比,在预阳极化碳糊电极上2-氨基酚的氧化峰电流响应显著增强。在最佳试验条件下,2-氨基酚的浓度分别在2.5×10~(-7)~2.5×10~(-5) mol·L~(-1)、1.0×10~(-4)~2.5×10~(-4) mol·L~(-1)与氧化峰电流成良好的线性关系,其检测限为6.2×10~(-8) mol·L~(-1)。结论预阳极化碳糊电极制作简单,性能稳定,测试灵敏度高,对2-氨基酚有良好的电催化作用。
2020年05期 v.18;No.172 853-856页 [查看摘要][在线阅读][下载 1769K] [下载次数:61 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:1 ] |[阅读次数:0 ]
- 钟雪晶;杨岚岚;邵雪;金珍婧;
<正>1临床资料患者,女,51岁,因"乏力半个月"于2018年01月15日入院。既往:基因1b型丙型病毒性肝炎病史20年。辅助检查:肝胆脾CT(平扫+增强)提示肝硬化、脾大,肝脏右叶占位,大小约37 mm×21 mm,局部突向肝外,增强扫描呈"快进快出"方式强化,考虑恶性可能性大,肝门区见结节状软组织影,直径约10 mm,增强扫描明显强化,考虑肝门区淋巴结转移(见图1)。肿瘤标志物:甲胎蛋白1008.07 ng·m L-1;肝功能:谷丙转氨酶50 U·L-1、谷草转氨酶40U·L-1、总胆红素13.72 mmol·L-1、直接胆红素2.68
2020年05期 v.18;No.172 898-900页 [查看摘要][在线阅读][下载 2212K] [下载次数:96 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ] - 方志娥;孙洁;李艳艳;王军大;杨雅淋;
<正>1病例介绍患者女,50岁,24年前无明显原因出现心慌,诊断为"甲状腺功能亢进症"(Graves),口服丙硫氧嘧啶100 mg 1次·d~(-1),病情平稳后停药;5年前复发,按前用药经治疗病情平稳后停药。2018年2月1日,患者晨起自觉心慌加重,自测心率110~120次·min~(-1),收治住院。既往心律失常;房间隔瘤2年。2018年2月9日入院,入院后给予药物治疗和相应检查。查体:T 36.2℃,P 110次·min~(-1),R 20次·min~(-1),BP
2020年05期 v.18;No.172 901-902页 [查看摘要][在线阅读][下载 1341K] [下载次数:141 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:3 ] |[阅读次数:0 ] - 王芊入;吴倪;余珊;吴瑶;姜黎;段杰;李波;
<正>1病历资料患者,女,66岁,体重56 kg,身高148 cm。否认过敏史。因"左乳腺癌术后4月余,5周期化疗后21 d"入院。其主要病史特点如下:入院前4月余,患者无意发现左侧乳房包块,位于乳头外下方,直径约2.5 cm,于本院门诊行彩超:左侧乳腺实性占位:怀疑为乳腺肿瘤,于2018年8月1日在全麻下行左侧乳腺包块切除术+术中冰冻,术中见左侧乳腺外下象限扪及一约2.5 cm×2.0 cm大小包块,质地硬,边界欠
2020年05期 v.18;No.172 902-904页 [查看摘要][在线阅读][下载 1354K] [下载次数:178 ] |[网刊下载次数:0 ] |[引用频次:0 ] |[阅读次数:0 ]