- 李静;徐康平;邹辉;龙红萍;邹振兴;邝俊维;谭桂山;
目的研究胡桃楸青果皮的化学成分。方法利用硅胶柱色谱,重结晶,sephadex LH-20柱色谱等分离技术进行系统分离纯化,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果从胡桃楸青果皮乙醇提取物的乙酸乙酯部分中分离得到了10个化合物,分别为汉黄芩素(1)、山姜素(2)、5-羟基-6,7-二甲氧基二氢黄酮(3)、5-羟基-7,8-二甲氧基二氢黄酮(4)、球松素(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸乙酯(6)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、胡萝卜苷(9)、β-谷甾醇(10)。结论其中化合物1～8均为首次从胡桃属植物中分离得到。
2013年01期 v.11;No.84 1-3页 [查看摘要][在线阅读][下载 184K] [下载次数：495 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：31 ] |[阅读次数：1 ] - 白曼;马丽娜;张小飞;史亚军;王昌利;
目的采用星点设计-响应面分析法优化穿山龙中薯蓣皂苷的醇提取工艺。方法选用乙醇为提取溶剂,以乙醇浓度、乙醇倍数、提取时间为自变量,薯蓣皂苷含量为因变量,采用响应面分析法优化穿山龙中薯蓣皂苷的提取工艺参数。结果确定了提取工艺的最佳条件为:乙醇浓度70%,提取时间3 h,乙醇倍数4.5倍。在此条件下穿山龙醇提取物中薯蓣皂苷的含量为3.092%,二项式拟合复相关系数R2=0.974 2。结论该工艺可用于穿山龙中薯蓣皂苷的提取,方法简单,预测性较好。
2013年01期 v.11;No.84 4-7页 [查看摘要][在线阅读][下载 250K] [下载次数：567 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：20 ] |[阅读次数：2 ] - 黄敏;裴奇;杨双;阳国平;
目的建立高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法测定人血浆中匹伐他汀钙的浓度,评价2种匹伐他汀钙片在人体内的生物等效性。方法血浆中加入内标瑞舒伐他汀后,甲基叔丁基醚萃取,选用Venusil MP-C18(150 mm×2.1 mm,5μm,Agela)色谱柱,流动相为30 mmol·L-1乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇(25:75),流速0.4 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为40℃。以多重离子反应监测模式进行检测:m/z421.9→m/z290.1(匹伐他汀),m/z482.2→m/z258.2(瑞舒伐他汀)。结果匹伐他汀钙的线性范围为0.110～56.0μg·L-1,本方法灵敏、稳定、特异性高,可应用于生物等效性研究。结论该方法重复性好,可以准确测量人血浆中匹伐他汀钙的浓度,适用于临床匹伐他汀的生物等效性研究。
2013年01期 v.11;No.84 8-10页 [查看摘要][在线阅读][下载 236K] [下载次数：212 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：2 ] - 托哈提阿吉·麦麦提艾力;阿吉姑·阿布都热西提;樊铎;
目的比较研究微波萃取法和索氏提取法对阿育魏实挥发油的提取工艺。方法以得油率为指标,液料比、蒸馏时间、提取时间、碎粒度为提取因素进行正交试验得出最佳工艺。结果索氏提取法当取样量为20 g、提取时间为4 h、碎粒度为粉碎状、虹吸速度为中速时为最佳提取条件;而微波法当取样量为25 g、微波时间为90 s、浸泡时间为30 min、碎粒度为粉碎状,即为最佳提取条件。结论与索氏法比较,微波法节约能耗,提取速率快,适合大量快速提取。
2013年01期 v.11;No.84 11-14页 [查看摘要][在线阅读][下载 137K] [下载次数：126 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 邹龙;王连平;
目的优选护肝醒酒浓缩丸的最佳提取工艺。方法以浸膏得率、总黄酮及甘草酸的提取量作为评价指标,采用单因素和正交试验优选方中陈皮、甘草、山楂和泽泻中的黄酮类和三萜类有效成分的提取方法。结果最佳提取方法为用10倍量90%乙醇提取2.5 h,回流提取2次。结论优选的提取方法对浸膏得率、总黄酮及甘草酸的提取效率高,经济、合理、简单可行,适用于生产。
2013年01期 v.11;No.84 14-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 166K] [下载次数：119 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 汪启炉;温家根;陈玉祥;李刚;
目的探讨抱石莲中绿原酸的最佳提取工艺。方法建立高效液相法测定绿原酸含量,采用超声波提取的方法对药材进行提取,以抱石莲中绿原酸得量为参考指标,采用单因素实验、正交实验和方差分析对提取工艺进行考察。结果绿原酸含量检测回归方程为Y=3.72×106X-0.72×106,r=0.999 7(7.8～390.0μg·mL-1)。最佳提取工艺条件为:pH=4.0,乙醇浓度70%,超声时间30 min,料液比1:12,超声提取2次,按此条件进行提取,绿原酸得率为1.67%(n=3)。结论利用单因素考察及正交试验的方法优化绿原酸的提取工艺,为抱石莲中绿原酸的工业化提取和生产奠定了基础。
2013年01期 v.11;No.84 19-23页 [查看摘要][在线阅读][下载 226K] [下载次数：154 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 杨丽蓉;刘天龙;刘小雷;
目的旨在研究细胞色素P450酶2D6*10(CYP2D6*10)基因多态性对文拉法辛血药浓度的影响。方法随机选择65例抑郁症患者为研究对象,提取其外周血中的DNA并利用特异性的引物对其进行扩增,对得到的扩增产物进行酶切,通过电泳表征酶切结果并分析65例抑郁患者CYP2D6*10基因的基因类型。根据所选择患者基因类型的不同,将其分为3组,即A组:纯合突变(CYP2D6*10/*14),B组:杂合体[CYP2D6*1(*2)/*14]及C组:野生型纯合体[CYP2D6*1(*2)/*5];各组患者口服文拉法辛225 mg后,使用高效液相色谱仪测定患者文拉法辛(VL)和O-去甲文拉法辛(ODVL)的血药浓度以研究文拉法辛在不同基因携带者体内的代谢情况。通过汉密尔顿抑郁量表(HAMD)和药物不良反应量表(TESS)来明确文拉法辛对不同CYP2D6*10基因携带者的治疗效果和产生不良反应情况。结果电泳结果显示,在65名患者中,纯合突变(CYP2D6*10/*14)为29例(44.6%),杂合体([CYP2D6*1(*2)/*14]为17例(26.1%),野生型纯合体[CYP2D6*1(*2)/*5]为19例(29.3%);3组间CVL、CODVL及CODVL/CVL比较均具有显著地差异(P<0.05);根据CODVL/CVL值可知,A组、B组及C组对文拉法辛的代谢类型分别为快型(EM)、中型(IM)及慢型(PM)。各组间TESS评分和HAMD评分差异具有统计学意义(P<0.05)。结论不同CYP2D6*10基因是通过决定抑郁症患者对文拉法辛的代谢类型而影响其血药浓度。
2013年01期 v.11;No.84 23-27页 [查看摘要][在线阅读][下载 241K] [下载次数：369 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：2 ] - 封帆;张永萍;宋信莉;徐剑;
目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。
2013年01期 v.11;No.84 27-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 177K] [下载次数：456 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：10 ] |[阅读次数：1 ] - 欧阳和平;刘姣娥;李荣辉;谭鸿毅;李兵;王艳;章冉冉;黄路;
目的建立高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定马来酸氟吡汀的血药浓度,并使用该方法评价2种马来酸氟吡汀胶囊在健康人体的生物等效性。方法采用随机、开放、两周期交叉、单次口服给药的单中心试验设计。24例健康男性受试者单次口服试验制剂或参比制剂的马来酸氟吡汀0.1 g,测定其血药浓度,计算药物动力学参数并进行生物等效性评价。结果在0.023 4～1.50 mg·L-1马来酸氟吡汀浓度与峰面积线性关系良好。试验制剂与参比制剂血浆中马来酸氟吡汀的tmax为(2.0±0.8)和(2.0±1.2)h;Cmax为(1.11±0.28)和(1.25±0.29)mg·L-1;t1/2为(8.6±2.3)和(8.0±1.1)h;AUC0～t为(9.18±2.14)和(9.11±2.31)mg·h·L-1;AUC0～∞为(9.70±2.20)和(9.62±2.29)mg·h·L-1。分别以AUC0～t和AUC0～∞计算,相对生物利用度为(99.54±11.11)%和(99.52±9.63)%。结论 HPLC-FLD法可用于测定血浆中的马来酸氟吡汀浓度;马来酸氟吡汀的两制剂具有生物等效性。
2013年01期 v.11;No.84 30-33页 [查看摘要][在线阅读][下载 201K] [下载次数：126 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ]
- 张宇;孙国祥;焦宝明;刘中博;
目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL。应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量。结果以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批。结论所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异。
2013年01期 v.11;No.84 40-44页 [查看摘要][在线阅读][下载 288K] [下载次数：205 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 郝美玲;籍学伟;王玉华;
目的建立奶制瑞香狼毒HPLC-ELSD指纹图谱。方法采用AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,1%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器气体压力25 psi,漂移管温度110℃。结果建立了蒙药材奶制瑞香狼毒HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地奶制瑞香狼毒进行相似度比较。结论该方法简便、可靠,可用于不同产地奶制瑞香狼毒指纹图谱测定和质量评价,为有效控制奶制瑞香狼毒内在质量提供依据。
2013年01期 v.11;No.84 44-46+64页 [查看摘要][在线阅读][下载 174K] [下载次数：210 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]
- 宋凤兰;陈颖;祝维峰;杨帆;
目的建立气相色谱法测定脑通喷鼻微乳中麝香酮的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30.0 m×0.449 mm×0.85μm),FID检测器,程序升温:140℃维持8 min,再以30℃min-1升温至200℃维持10 min,进样口温度:250℃,检测器温度:280℃,外标法测定。结果麝香酮在浓度12～96μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 8),回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=9)。结论该法简单、准确、重现性好,可用于脑通喷鼻微乳的质量控制。
2013年01期 v.11;No.84 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 150K] [下载次数：126 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 程继业;刘华明;惠芳;
目的建立反相HPLC法测定帕潘立酮缓释片的含量,并研究用不同的溶剂和提取方法比较帕潘立酮的提取效率。方法采用Waters Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢铵缓冲液-甲醇(55:45,v/v),检测波长:283 nm,用0.01 mol·L-1HCl溶液超声提取制备供试品溶液。结果帕潘立酮在12.1～120.8μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),方法重复性(RSD=0.6%)和平均回收率(99.7%,n=9)均较好,样品溶液在室温放置24 h内稳定。结论本方法简便、准确,适用于帕潘立酮缓释片的含量测定。
2013年01期 v.11;No.84 52-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 198K] [下载次数：148 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 董焱;何英翠;沈文娟;岳亮;
目的建立盆炎净颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法色谱柱为ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(32:68),流速为1.0 mL·min-1,检测器为ELSD,柱温为35℃。样品经过处理后进样分析。结果黄芪甲苷在0.2～4.0μg内线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率(n=5)为99.0%,RSD为1.5%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盆炎净颗粒中黄芪甲苷的含量测定。
2013年01期 v.11;No.84 55-57页 [查看摘要][在线阅读][下载 171K] [下载次数：210 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 李琦;兰文;王伟姣;
目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC(250 mm×4 mm,7μm)阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好(r=0.999);检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%(n=9)。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。
2013年01期 v.11;No.84 58-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 157K] [下载次数：206 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：1 ] - 益磊;单静静;周志美;耿武松;孟祥松;蒋磊;
目的建立气相色谱法测定卡培他滨原料药中二氯甲烷、乙醇、甲醇和乙酸乙酯4种有机溶剂。方法采用DB-624毛细管柱,FID检测器,以DMSO为溶剂。结果各有机溶剂的平均加样回收率为93.7%～97.6%,RSD为2.5%～3.7%。结论该方法稳定准确,可用于卡培他滨中有机溶剂残留的检测。
2013年01期 v.11;No.84 60-62页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] [下载次数：127 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ] - 薛满;
目的建立HPLC测定五味冲剂中橙皮苷含量的方法。方法采用C18柱(Kromasil C18,150 mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(20:80),检测波长284 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果橙皮苷的线性范围为19.96～159.68μg·mL-1(r=0.999 8),加样回收率为99.0%(RSD=1.3%,n=9)。结论该方法准确度高、重复性好,可用于五味冲剂的质量控制。
2013年01期 v.11;No.84 62-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 156K] [下载次数：40 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 赵勇;徐灿辉;傅静芝;冷智峰;陈鸿玉;王艳;丁野;王湘波;李文莉;
目的建立肺力咳胶囊和肺力咳合剂中非法添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。方法采用TLC法鉴别盐酸二氧丙嗪,采用HPLC-MS法对盐酸二氧丙嗪进行定性分析,并采用HPLC法测定盐酸二氧丙嗪的含量。结果 19批次产品中有15批次检出盐酸二氧丙嗪。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。
2013年01期 v.11;No.84 65-68页 [查看摘要][在线阅读][下载 316K] [下载次数：182 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ]